一、酚醛树脂的质谱分析研究(论文文献综述)
杨昇,付跃进,袁同琦[1](2021)在《木质素-苯酚-尿素-甲醛共聚树脂合成研究》文中进行了进一步梳理【目的】合成共聚型树脂是融合多种树脂体系优势,制造环保性能良好且廉价木材胶黏剂的有效方法。本研究力图实现碱性条件下木质素-苯酚-尿素-甲醛四元共缩聚树脂胶黏剂体系的构建。【方法】通过核磁共振及基质辅助激光解吸飞行时间质谱技术分析树脂产物,探索树脂合成反应路径选择与树脂分子结构构建及胶合产品性能的相关性。【结果】碱性条件下可以成功构建木质素-苯酚-尿素-甲醛四元共缩聚树脂体系。在合成原料配比相同的条件下,以脲醛树脂合成为起点制备共缩聚树脂比以酚醛树脂合成为起点更有助于多组分分子间共缩聚连接结构的形成,但未发现共缩聚结构与树脂性能直接相关。以酚醛树脂合成为起点得到的共缩聚树脂比以脲醛树脂合成为起点得到的共缩聚树脂易固化,但由其制得的胶合板的甲醛释放量相对较高。木质素的加入可显着降低共缩聚树脂胶合产品的甲醛释放量。【结论】共缩聚树脂合成路径及产物分子结构对终端产品性能有显着影响,且在低温固化时体现得尤为明显,高温固化时树脂分子结构带来的性能差异相对较小。以脲醛树脂合成为起点制备的共缩聚树脂固化时主要体现的是酚醛树脂的固化特点,而以酚醛树脂合成为起点制备的共缩聚树脂固化过程中主要体现脲醛树脂的固化特点。
张阳,陈建稳,吴善祥,夏雨凡[2](2021)在《双轴经编织物膜材刺破性能数值模型研究》文中提出刺入破坏是经编织物类膜材破坏失效的基本形式之一,膜材自身的刺破力学性能对膜结构安全至关重要。本文针对双轴经编织物类膜材PVDF 8028进行双向限制下的刺破仿真,应用ABAQUS软件建立考虑纱线与基体细观结构的刺破数值模型。通过设置方锥与片状刺具两种刺具形态,在细观层面分析经编织物在不同刺具下的刺破形态特征,系统考察入刺水平转角以及入刺角度对膜材刺破性能的影响规律,另外构建类四棱锥刺入理论模型并通过理论校核证实了数值模型的准确性与可行性。研究结果表明:随着方锥刺具入刺水平转角增加,膜材刺破强度呈现下降趋势,当水平转角由0°增加至90°,刺破强度降低达39.39%;随着片状刺具刺入角度的增加,刺破强度呈现先增大后减小的趋势,峰值刺破力随刺破角度增加呈现倒"V"形的变化特征。所得结论可为膜材料的损伤分析及膜结构的安全性评估提供有益参考。
张莹,胡宏林,王在铎,刘亮,余瑞莲[3](2021)在《基于变温红外的苯基苯酚改性酚醛树脂固化机理研究》文中进行了进一步梳理针对高碳酚醛树脂固化反应机理随温度的演变机制不清晰的问题,采用变温红外光谱研究了树脂特征官能团羟甲基、不同取代位亚甲基和醚键的变化规律,结合热重-质谱分析了固化过程释放气体的种类,研究了树脂从90℃~230℃发生的主要固化反应。结果表明:90℃~120℃,主要为酚环对-对位相连的亚甲基生成反应,此阶段较难生成邻-对位亚甲基桥连结构;120℃~170℃,主要为对-对位相连的亚甲基生成反应;170℃~200℃,主要为醚键断裂和羰基的生成反应,以及丙基桥连结构的生成反应;200℃以上,主要为酚羟基之间的脱水反应以及羰基的生成反应,醚键在230℃以上基本断裂完全。本文提供了一个新的研究树脂固化机理的思路,为合理设计高碳酚醛树脂复合材料固化工艺制度提供了有益的指导和帮助。
赵小瑞[4](2020)在《Pd@介孔碳催化剂的设计合成及催化杂环化合物C–H键功能化研究》文中研究指明通过C–H键活化实现杂环分子的官能化是合成高附加值杂环化合物的重要途径之一。但是,由于惰性C–H键的键解离能(BDE)高,杂环化合物中C–H键化学环境相似,杂原子和芳香共轭体系容易与金属催化剂发生强吸附,导致传统合成过程中面临反应条件苛刻、均相催化剂与产物难以分离、贵金属难以回收、目标产物选择性难以控制、多相金属活性中心容易流失或者中毒、产物易被重金属污染等一系列环境与催化问题。环境催化的核心问题是避免使用和产生有毒、有害的物质,利用催化原理从源头上消除污染。因此,本文设计合成了多种介孔碳负载的Pd纳米催化剂,在温和绿色的条件下,成功实现吡咯、呋喃、噻吩、喹啉等杂环化合物高效C–H键功能化反应。此外,探究了介孔碳负载Pd纳米催化剂的结构及表面性质与催化剂的活性及稳定性方面的构-效关系,提出了多相Pd表面催化C–H键活化的新机制,为今后多相催化剂的制备合成以及绿色合成反应的设计优化等提供了新思路。全文共分为七章。第一章为前言和研究背景,主要从绿色合成的角度介绍了杂环化合物C–H键功能化和介孔碳负载金属催化剂的研究与应用现状。第二章为实验部分,简单介绍了实验所涉及的试剂规格、仪器设备型号、催化剂制备与表征方法、反应的处理与分析方法以及DFT计算方法等。第三章,针对五元杂环化合物sp2 C–H键芳基化反应一步仅能获得单芳基产物的难题,开发了一种介孔碳负载的C,N共修饰Pd间隙固溶体催化剂(C,N-Pd/OMC)。C和N的修饰提高了Pd的d电荷密度(Pd位点上d电子得失数),调控了五元杂环在Pd表面的吸附构型,降低了强吸附质的吸附能,通过多位点吸附活化,在无需任何碱、配体和相转移剂的条件下,实现了温和水相条件下五元杂环化合物的C–H键直接双芳基化反应,TOF值高达107 h-1,选择性接近100%,催化剂使用7次后未见明显Pd流失、团聚及失活现象。第四章,针对8-甲基喹啉sp3 C–H键官能化反应,设计合成了氮掺杂介孔碳-二氧化钛复合材料负载的Pd纳米催化剂(Pd/N-Ti O2/C)。利用Pd-N配位作用及Pd-Ti O2界面相互作用显着调控了Pd电子结构,提高了催化剂的催化活性。Pd/N-Ti O2/C催化8-甲基喹啉sp3 C–H键甲氧基化反应,TOF值可达96 h-1,选择性接近100%,反应经历甲氧基自由基机理。催化剂使用7次未见明显Pd流失、团聚及失活现象。第五章,采用原位碳热还原法,以3-氨基丙基三甲氧基硅烷作为氮源,H2Pd Cl4为金属Pd源,一步直接合成了氨基修饰介孔碳-氧化硅复合材料负载的C,N共修饰Pd纳米催化剂(C,Nx-Pd/OMC,x为含氮量)。通过控制正硅酸四乙酯和3-氨基丙基三甲氧基硅烷的比例,可以调控催化剂中的含氮量,有效提高催化剂中的N含量,实现了高效、高选择性8-甲基喹啉sp3C-H键功能化反应。C,N-共修饰显着提高了金属催化剂的稳定性,催化剂连续循环使用6次,未见活性明显下降。第六章,针对Suzuki-Miyaura偶联反应中,传统负载型催化剂流失导致的催化剂失活、产物被金属污染等问题,利用不同氨基修饰方法设计合成了3种具有不同金属-载体相互作用的催化剂。具有强Pd-N相互作用的Pd/c N-OMC催化剂,在溴苯和苯硼酸的Suzuki-Miyaura反应中具有非常高的活性与稳定性,经过6次催化循环,未观察到明显的金属流失、再沉积和团聚现象。相反,Pd-N相互作用较弱的Pd/g N-OMC和Pd/OMC发生不同程度的Pd流失、再沉积及团聚失活现象。该研究有望使精细化学品和药品的生产制造过程更具安全性与可持续性。第七章,对全文进行了概括性总结。
常苗苗[5](2020)在《热解油组分对地暖木地板用改性酚醛树脂甲醛释放的影响》文中研究指明地采暖木地板引发的室内甲醛污染问题备受关注,木地板甲醛释放根源在于其使用的醛类树脂。热解油酚醛树脂(BPF树脂)拥有与纯酚醛树脂相似的理化性能,更低的原料成本和甲醛释放量,是地采暖木地板用树脂的潜在选择。在BPF树脂的合成过程中,热解油组分与酚醛树脂体系反应从而影响甲醛释放。然而,目前还未有针对热解油组分对BPF树脂甲醛释放影响的研究,以致难以合理调控热解油组分而获得更低甲醛释放的BPF树脂。本论文探究了热解油替代苯酚比例对BPF树脂甲醛释放的影响,优选了较低甲醛释放的热解油替代苯酚比例;采用模型化合物法配制了组分不同的热解油模型化合物,合成了热解油模型化合物酚醛树脂,探究了热解油各类组分对BPF树脂及制备的复合木地板基材(胶合板)在地采暖环境下甲醛释放的影响。本论文主要结论如下:(1)BPF树脂中热解油替代苯酚的较优比例为20%,此时的甲醛释放量为0.297mg/L。(2)热解油中的酚类、酮类、醛类及糖类组分可减弱BPF树脂的甲醛释放,而酸类组分作用相反;酚类、酮类、醛类及糖类组分促进BPF树脂缩聚交联反应的进行,酸类组分不利于树脂的缩聚交联。(3)酚类、醛类组分可减弱温度升高对BPF树脂胶合板甲醛释放的促进作用;酚类、酮类、醛类及糖类组分可缩短甲醛释放达到平衡的时间,其中酮类组分的缩短作用最弱;酚类、酮类、醛类及糖类组分抑制地采暖环境下BPF树脂胶合板的甲醛释放,而酸类组分作用相反;地采暖环境下热解油模型化合物酚醛树脂胶合板前期释放的甲醛主要是胶合板内残留的游离甲醛,后续甲醛释放是醚键断裂所致;酚类、酮类、醛类及糖类组分的加入减少了因醚键断裂释放的甲醛,而酸类组分作用相反。
陈浩[6](2019)在《桉树皮资源改性酚醛树脂木材胶粘剂的研究》文中进行了进一步梳理桉树资源丰富,广西每年桉树皮的数量为416万立方米,一直以来未得到有效利用,大部分作为燃料。桉树皮化学组成丰富,含有大量的多酚类物质,可部分替代苯酚制备酚醛树脂。正因为如此,桉树皮这种生物质资源,受到科研工作者的关注。本论文以桉树皮资源作为研究对象,对桉树皮提取物、桉树皮粉和桉树皮灰的化学组成进行分析;以桉树皮提取物、球磨桉树皮粉和偶联处理桉树皮灰为原料,制备改性酚醛树脂胶粘剂,并对胶粘剂的性能进行了表征。论文的主要研究内容及成果如下:(1)建立了桉树皮总酚含量和缩合单宁含量的测定方法:在最大吸收波长755nm下,用实验数据绘制出没食子酸含量-吸光度标准曲线,其回归方程为y=123.86x-0.0173,线性相关系数为0.9997。在最大吸收波长500nm下,用实验数据绘制出儿茶素含量-吸光度标准曲线,其回归方程为y=17.96x+0.0286,线性相关系数为0.9991;以标准曲线为基准,考察了提取次数与温度对提取物中总酚和缩合单宁含量的影响,结果表明:在提取温度为60℃,提取1次的条件下,提取物的总酚和缩合单宁含量分别为18.43mg/g、3.01mg/g;在提取温度为60℃,提取三次的条件下,提取物的总酚和缩合单宁含量分别为20.39mg/g、3.54mg/g;提取温度为100℃,提取一次的条件下,提取物的总酚和缩合单宁含量分别为39.29mg/g、13.81mg/g,说明提取次数的增加对提取物中总酚和缩合单宁含量影响幅度不大,提取温度影响较大。(2)用桉树皮提取物部分替代苯酚制备改性酚醛树脂木材胶粘剂(TPF),实验结果表明:提取物的加入使TPF的粘度增加,贮存期变短,游离甲醛、游离苯酚含量下降;当苯酚替代率为15%时,胶合强度达到1.45MPa(未改性PF为1.36MPa);FT-IR、1H-NMR、13C-NMR结果表明:提取物中的单宁,可能与羟甲基苯酚发生脱水缩合反应,生成了亚甲基键和亚甲基醚键;DSC结果表明:TPF和PF的固化均为放热反应,随着苯酚替代率的增加,固化放热峰值从131.7℃降低至124.7℃;(3)FT-IR结果表明:树皮粉在球磨作用下,在3420cm-1、2930cm-1、1630cm-1、1340cm-1、1250cm-1、1044cm-1处峰的吸收强度增大,说明树皮中的纤维素、半纤维和木质素之间的连接结构遭到破坏,产生了新的基团;SEM结果表明:球磨树皮粉形成了均匀细小的粉体。(4)用苯酚和树皮粉进行混合球磨(BPF-a1)及用苯酚和甲醛的缩聚物和树皮粉混合球磨(BPF-b1)分别制备改性酚醛树脂胶粘剂,研究结果表明:BPF与TPF具有相似的规律,树皮粉加入使粘度增加,游离甲醛、游离苯酚含量减少,BPF-b1和BPF-a1胶合强度分别达到1.49MPa和1.56MPa(未改性PF为1.36 MPa);DSC结果表明:PF-a1和BPF-b1的固化峰值温度分别为129.6℃和125.8℃(PF固化峰值为133.6℃);(5)XRD、XRF研究结果表明:桉树皮灰中Ca和Si元素含量分别为50.35%和12.52%,是桉树皮灰的主要元素,其中还含有Al、K、Mg、Fe、Cl、Mg、Mn,以及少量的P、S、Ti,这些元素在桉树皮灰中以CaCO3、SiO2、KCl形式存在。用氨基硅烷偶联剂Z6011对桉树皮灰进行偶联处理,将其与酚醛树脂胶粘剂共混改性。结果表明:当偶联桉树皮灰占总添加量的25%时,胶合强度可达1.65MPa(未改性PF为1.36MPa),提高了0.29 MPa。DSC结果表明:偶联处理桉树皮灰改性酚醛胶粘剂的固化峰值温度为125.9℃(PF固化峰值温度132.6℃),说明共混对固化有着一定的促进作用,可能是偶联处理桉树皮灰中的金属离子和引入的氨基对固化有一定的促进作用。
蒋朝[7](2019)在《中间相沥青纺丝流变特性及高导热炭纤维骨架材料的研究》文中提出中间相沥青基炭纤维具备高比模量、高热导率和电导率等优异性能,在高性能结构材料、高导热炭/炭复合材料和高端电子设备的热管理材料等方面均具有巨大的应用潜力。中间相沥青基炭纤维的优异性能来源于其内部沿纤维轴向高度取向的石墨微晶。该结构主要在熔融纺丝阶段受不同纺丝条件(温度、压力、喷丝孔结构等)的影响,由中间相沥青的向列型盘状液晶进行有序排列形成。后续热处理是对该微晶结构的进一步发展和完善。因此中间相沥青的熔融纺丝成为控制和优化炭纤维结构与性能的关键一环。本文针对中间相沥青的熔融纺丝及其涉及的中间相沥青流变特性展开研究,从中间相沥青的结构和流变表征入手,提出了可纺性能的评价方法,研究了纺丝条件对炭纤维结构与性能的影响规律,并对纺丝过程中的挤出胀大现象进行了系统表征和分析。此外,针对目前高导热复合材料的应用需求,制备了基于中间相沥青基炭纤维的高导热骨架材料,并探讨了其导热性能的影响因素。论文的主要研究工作如下:采用偏光显微分析、红外光谱分析、元素分析、族组分分析、固体核磁分析、飞行时间质谱分析、热重分析、毛细管流变和旋转流变性能分析对五种原料来源和合成方法各异的中间相沥青的物理化学性质进行了系统研究。结合试纺结果提出了中间相沥青的可纺性能评价方法:(1)中间相沥青需具有较好的热稳定性且毛细管流变仪挤出物表面光滑;(2)振荡流变测试中得到损耗因子tanδ>10且储能模量G′>40 Pa。而最佳纺丝区间,则受到不同沥青分子结构参数的影响。选取了喷丝孔入口倒角、温度、收丝速率以及压力四个纺丝影响因素,各因素选择三个水平,采用Taguchi正交试验法对中间相沥青(MP-4)进行熔融纺丝研究。对炭纤维的直径、截面形貌、取向度、拉伸模量和热导率进行了系统表征。结果表明:所获9组炭纤维的截面结构均为开裂放射型但开裂角度不同。温度升高、压力增大、入口倒角减小、收丝速率减小均可获得直径更大的炭纤维;四个因素中收丝速率对炭纤维直径的影响最显着;炭纤维直径越大其取向度越高,并发现喷丝孔入口倒角对炭纤维的取向度影响最大;取向度随着入口倒角的减小而增大,且取向度越高则炭纤维开裂角度越大、拉伸模量越高;经石墨化后,纤维的开裂角度进一步增大,且其热导率基本随纤维直径的增大而增大。采用配备有多种喷丝孔结构的氮压式纺丝机在纺丝条件下(无牵伸)对中间相沥青(MP-4)的挤出胀大特性进行了系统的研究。结果表明:中间相沥青熔体的挤出胀大比随剪切速率的增大而减小,随温度的升高而增大;当剪切速率足够大时,挤出胀大比基本保持在恒定值,且与喷丝孔的长径比和温度无关,但这一恒定值随着喷丝孔入口倒角的增大而减小;当使用零长喷丝孔时,挤出胀大比基本不受中间相沥青熔体的温度和挤出速率的影响;通过对中间相沥青挤出物和内含中间相沥青的喷丝孔剖面偏光显微结构的观察,发现喷丝孔入口倒角区域的收敛流动(拉伸作用)使中间相沥青熔体高度取向排列,毛细管流道内的剪切作用使中间相沥青熔体发生翻转产生波浪结构并保留在挤出物中。通过浆料成型法将中间相沥青基炭纤维与酚醛树脂复合,制备了体密度为0.090.39 g/cm3的高导热炭纤维碳粘骨架材料,并将石蜡浸渍到骨架材料中制得相变储能复合材料。研究表明该复合材料具有很好的形状稳定性及导热性能;骨架材料的各向异性使得其相变储能复合材料在水平方向和垂直方向的导热性能具有明显差异;相变储能复合材料在水平方向的导热系数是纯石蜡的18.257.6倍,垂直方向的导热系数是纯石蜡的3.75.5倍;当骨架材料体密度为0.39 g/cm3时制备的相变储能复合材料的水平方向导热系数为13.82 W/(m·K),其吸热和放热时间分别为纯石蜡的1/4、1/6;经40次吸放热循环后,石蜡在相变储能复合材料中的质量分数仍为5670%,且趋于稳定。采用热压成型法将适度预氧化的沥青纤维(MP-4)制备出了一种低密度、高稳定性、高导热炭纤维自粘结骨架材料。通过对预氧化纤维的红外光谱分析、热重分析、氧元素分布表征以及自粘结骨架材料的显微结构研究表明,纤维的预氧化程度是制备高导热炭纤维自粘结骨架材料以及形成高效导热通道的关键因素。通过对炭纤维自粘结骨架材料显微结构观察及抗压强度测试结果表明炭纤维之间存在牢固的粘结力;将石蜡浸渍到自粘结骨架材料(石墨化样品)中制得相变储能复合材料。该复合材料中纤维的体积分数为20.7%,且复合材料的水平方向导热系数为36.49 W/(m·K),是纯石蜡的152倍,是炭纤维碳粘骨架/石蜡相变储能复合材料的2.6倍;基于导热模型计算得到自粘结骨架制备的相变储能复合材料的界面热阻比炭纤维碳粘骨架制备的相变储能复合材料低1个数量级。
梁丽颖[8](2019)在《树脂碳化法制备过渡金属磷化物的研究》文中研究指明过渡金属磷化物广泛应用于各个领域(光子学,磁学,电子学,催化等),特别是过渡金属磷化物具有独特的结构,在加氢处理、N2H4分解和NO还原等反应中显示高的催化活性,在近年来引起了相当大的关注。随着金属磷化物材料在各应用领域的发展,人们越来越关注金属磷化物的合成方法。然而目前的制备方法中,大部分反应需要高温高压,有的需要用到有毒物质,有的操作过程相对比较困难。所以,开发一种简单便捷绿色的合成路线具有重大的意义。本论文采用碳热还原法,利用树脂作为碳源,成功地合成出了过渡金属磷化物,并对其形成机理进行研究。1.利用H-ZSM-5作为载体、阴离子交换树脂(D201)作为碳源在惰性气体条件下合成了MoP/H-ZSM-5和Ni2P/H-ZSM-5,并对其形成机理进行研究。(1)以钼酸铵,磷酸氢二铵,D201,H-ZSM-5为主要原料,在氩气(Ar)气流下通过碳热还原法合成MoP/H-ZSM-5。通过研究温度对合成负载型MoP的影响,结果表明只有在温度达到900 ℃时才能合成纯相MoP/H-ZSM-5。(2)以硝酸镍,磷酸氢二铵,D201,H-ZSM-5为主要原料,在Ar气流下通过碳热还原法合成Ni2P/H-ZSM-5。研究了温度和Ni/P摩尔比对制备Ni2P的影响。结果表明,当T=900 ℃,Ni/P=1.5时,能够获得纯相Ni2P/H-ZSM-5。(3)通过热重-质谱(TG-MS)和X射线衍射(XRD)分析,提出了其形成机理。D201树脂碳化生成C和H2,少量的Mo/Ni和POx物种首先被H2还原,然后其余的金属和POx物种被C还原,在H-ZSM-5上生成MoP/Ni2P,同时释放H2O、CO和CO2。2.利用酚醛树脂(PFR)作为碳源,在900 ℃惰性气体条件下合成了Co2P、Ni2P和Fe2P,并解释最终磷化产物的形成机理。(1)以六水合硝酸钴,磷酸氢二铵,酚醛树脂(PFR)为主要原料,在氩气(Ar)气流下通过碳热还原法合成Co2P。通过研究,当Co:P=2和PFR:Co质量比=2.3时,能够合成纯相Co2P。(2)以硝酸镍,磷酸氢二铵,酚醛树脂(PFR)为主要原料,在Ar气流下通过碳热还原法合成Ni2P。通过研究,当Ni:P摩尔比为1且PFR:Ni质量比为2.3时,能够获得纯相Ni2P。(3)以硝酸铁,磷酸氢二铵,酚醛树脂(PFR)为主要原料,在Ar气流下通过碳热还原法合成出Fe2P。通过研究,当Fe:P摩尔比为2且PFR:Fe质量比为3.5,经过处理,可以得到FeP杂质很小的Fe2P产物。(4)利用热重-质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、SEM、TEM和碳含量分析,提出了Co2P、Ni2P、Fe2P的形成机理。首先PFR碳化生成C,H2,CH4和H2O,然后一小部分Co/Ni/Fe和POx物种被H2还原,释放出H2O,大部分被C还原,生成Co2P/Ni2P/Fe2P,释放出大量的CO和CO2。
王训,李森,纪国剑,王政伟,薛瑞方[9](2018)在《耐高温有机胶粘剂的现状与发展》文中研究指明介绍了国内外常用耐高温有机胶粘剂的研究进展、种类和性能等。采用FT-IR(红外光谱)法和裂解质谱法对902、802和804胶水的成分进行了详细分析。研究结果表明:802和804胶水为两种物质的混合物,一种为聚酰胺类物质,另一种为聚硅氧烷类物质;902胶水为丙烯酸酯/苯乙烯的共聚物。最后,对耐高温有机胶粘剂未来的发展方向进行了总结与展望。
王军凯[10](2018)在《碳纳米管/碳化硅原位催化制备、机理及其在MgO-C耐火材料中的应用》文中提出本文先分别以Fe、Co及Ni单/双金属纳米颗粒为催化剂,采用催化热解酚醛树脂的方法制备了碳纳米管,研究了温度、催化剂种类和用量及升温速率等对碳纳米管生长的影响,并采用密度泛函理论(DFT)计算了主要碳源乙烯分子(C2H4)在Fe、Co及Ni单/双金属纳米团簇上的带电量和键长变化、碳纳米管生长过程中的化学势变化和碳纳米管与Fe、Co及Ni单/双金属纳米团簇的结合能;同时采用分子动力学(MD)计算了Fe和Ni纳米团簇的熔点,并依据DFT和MD的计算结果,探讨了实验条件下碳纳米管的生长机理。而后,又以Fe、Co及Ni纳米颗粒为催化剂,分别采用常规加热和微波加热两种方法催化Si粉碳化制备了碳化硅粉体,研究了温度、催化剂种类和用量、保温时间及硅源等对制备碳化硅粉体的影响,并依据DFT的计算结果探讨了Fe、Co及Ni纳米颗粒催化Si粉和SiO2转化为Si C的机理。最后,又以Fe、Co及Ni为催化剂,采用原位催化的方法制备了碳纳米管/碳化硅复合低碳MgO-C耐火材料,并研究了其常温物理性能和高温力学性能。研究结果表明:(1)以酚醛树脂为原料,以硝酸铁、硝酸钴及硝酸镍为催化剂前驱体,催化热解酚醛树脂制备碳纳米管的最佳工艺条件为:Fe催化剂的用量为0.751.00wt%,静态氩气氛,10731273K热解3h。所生成碳纳米管的长度可达几十至几百微米。DFT和MD的计算结果表明,Fe、Co和Ni催化剂纳米团簇会向碳源C2H4分子转移电子,促进C2H4的分解,进而促进碳纳米管的生长;在碳纳米管的生成过程中,最难的步骤是碳5元环的形成,之后其合成过程将自发进行。Fe纳米团簇的熔点比Co及Ni高,是制备高长径比碳纳米管的最佳催化剂。(2)以酚醛树脂为原料,以含Fe、Co及Ni的双金属纳米颗粒为催化剂,在静态氩气氛下,催化热解酚醛树脂制备碳纳米管的最佳工艺条件如下:加入0.751.00wt%的Fe50Co50双金属为催化剂,10731273K热解3h。所生成碳纳米管的数量优于相应的单金属催化剂。DFT计算结果表明,FeCo、FeNi和Co Ni双金属催化剂均可促进C2H4的分解,最终促进碳纳米管的生长。高温下Fe Co纳米催化剂催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的效果优于FeNi及Co Ni催化剂。(3)以酚醛树脂为碳源、硅粉为硅源,Fe、Co及Ni纳米颗粒为催化剂,常规加热催化碳化反应制备碳化硅超细粉体的最佳工艺条件为:1523K反应3h,加入1.5wt%的Co或Fe为催化剂。所合成β-SiC粉体的粒径约为100nm。催化剂的加入使硅粉完全碳化的温度降低了50100K。β-Si C晶须的生成主要遵循固–液–气–固生长机制,晶须的直径约为几十纳米,长度可达数微米。(4)以硅藻土代替Si粉,以酚醛树脂为碳源,采用Fe、Co及Ni纳米颗粒催化碳热还原反应制备碳化硅粉体的最佳工艺条件为:以1.0wt%的Fe为催化剂,1673K反应3h,所合成β-Si C粉体的粒径均在纳米或微米级。该合成温度比传统的碳热还原工艺至少降低了200K。DFT计算结果表明,Fe、Co及Ni纳米催化剂的存在促进了Si-O键的断裂,加快了SiC的生成。(5)以酚醛树脂为碳源、硅粉为硅源,Fe、Co及Ni纳米颗粒为催化剂,微波加热催化碳化反应合成碳化硅纳米粉体的最佳工艺条件为:加入2.0wt%的Fe为催化剂,1373K反应0.5h。与常规加热相比,微波加热可使碳化硅的合成温度降低100150K,反应时间缩短2.5h。Fe纳米颗粒的催化效果优于Co和Ni。DFT计算结果表明,Fe、Co及Ni纳米颗粒催化剂首先会与Si形成合金,进而促进Si粉的解离;另外,催化剂的加入也促进了C原子在Si粉上的吸附。DFT的计算结果与实验结果完全吻合。(6)以掺入Fe、Co及Ni催化剂的酚醛树脂为结合剂,以不同粒度的氧化镁颗粒、硅粉及鳞片石墨为原料,在氩气气氛下,原位催化热解酚醛树脂制备了碳纳米管/碳化硅复合低碳MgO-C耐火材料。催化剂Fe的引入促进了碳纳米管和碳化硅晶须的生成,显着地提高了耐火材料的力学性能。当Fe催化剂的加入量为0.50wt%时,试样的抗折强度和耐压强度最大,分别为10.1MPa和70.7MPa。相比之下,未加入催化剂制备的低碳MgO-C耐火材料的抗折强度和耐压强度则分别为8.5MPa和60.5MPa。所制备耐火材料的高温抗折强度在1473K时达到最大,约为14.4MPa,比相同条件下未加催化剂的试样高19.0%。
二、酚醛树脂的质谱分析研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、酚醛树脂的质谱分析研究(论文提纲范文)
(1)木质素-苯酚-尿素-甲醛共聚树脂合成研究(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 原料、试剂及仪器 |
1.2 共缩聚树脂胶粘剂的合成 |
1.3 胶粘剂性质及性能分析 |
1.4 固体碳谱核磁共振分析 |
1.5 基质辅助激光解析电离飞行时间质谱分析 |
2 结果与分析 |
2.1 共缩聚树脂的特性及性能 |
2.1.1 共缩聚树脂的性质 |
2.1.2 胶合强度分析 |
2.1.3 胶合板甲醛释放量分析 |
2.2 共缩聚树脂分子结构分析 |
2.3 共缩聚树脂分子量分析 |
3 结论与讨论 |
3.1 结论 |
3.2 讨论 |
(2)双轴经编织物膜材刺破性能数值模型研究(论文提纲范文)
1 数值模型建立 |
1.1 模型基本假设 |
1.2 材料参数 |
1.3 刺具设置 |
1.4 网格划分 |
1.5 边界与分析工况 |
2 理论校核 |
2.1 理论模型 |
2.2 校核结果 |
3 结果与分析 |
3.1 方锥刺破响应分析 |
(1)刺破形态分析 |
(2)入刺偏角对刺破性能的影响分析 |
3.2 片状刺具刺破响应分析 |
(1)刺破形态分析 |
(2)刺破角度对刺破性能的影响分析 |
4 结 论 |
(3)基于变温红外的苯基苯酚改性酚醛树脂固化机理研究(论文提纲范文)
1 前 言 |
2 实验部分 |
2.1 样 品 |
2.2 测试与表征 |
3 结果与讨论 |
3.1 化学结构分析 |
3.2 特征结构的定量分析 |
3.3 固化反应机理分析 |
4 结 论 |
(4)Pd@介孔碳催化剂的设计合成及催化杂环化合物C–H键功能化研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 环境与催化问题概述 |
1.3 杂环化合物概述 |
1.3.1 杂环化合物定义与分类 |
1.3.2 杂环化合物的应用简述 |
1.4 C–H键功能化概述 |
1.5 杂环化合物C–H键功能化研究概述 |
1.5.1 芳香杂环化合物C–H键直接芳基化反应研究进展 |
1.5.2 杂环芳烃化合物C–H键活化构建C–O键反应研究进展 |
1.6 介孔材料概述 |
1.7 有序介孔碳负载金属催化剂的合成概述 |
1.7.1 硬模板法 |
1.7.2 软模板法 |
1.7.2.1 金属离子与超分子模板间的相互作用 |
1.7.2.2 金属离子与碳前驱体中官能团间的相互作用 |
1.7.2.3 金属离子与功能添加剂间的相互作用 |
1.7.3 后负载法 |
1.8 介孔碳负载金属纳米催化剂的研究应用概述 |
1.8.1 介孔催化剂中的传质和扩散 |
1.8.2 介孔碳负载金属纳米催化剂应用概述 |
1.9 选题依据及研究内容 |
1.9.1 选题依据 |
1.9.2 研究内容 |
第2章 实验部分 |
2.1 实验药品和仪器 |
2.2 催化材料制备 |
2.2.1 低阶酚醛树脂的合成 |
2.2.2 介孔氧化硅负载Pd催化剂Pd/SBA-15 的合成 |
2.2.3 介孔碳负载Pd催化剂Pd/FDU-15 的制备 |
2.2.4 巯基功能化介孔氧化硅SH-SBA-15的合成 |
2.3 催化剂表征 |
2.3.1 氮气等温吸脱附表征 |
2.3.2 粉末X射线衍射(XRD)表征 |
2.3.3 透射电子显微镜(TEM)表征 |
2.3.4 扫描透射电子显微镜(STEM)表征 |
2.3.5 电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)表征 |
2.3.6 元素分析(EA)表征 |
2.3.7 X射线光电子能谱(XPS)表征 |
2.3.8 CO脉冲化学吸附表征 |
2.3.9 程序升温氢化物分解-质谱联用(TPHD-MS)表征 |
2.3.10 程序升温还原-质谱联用(TPR-MS)表征 |
2.3.11 核磁共振(NMR)表征 |
2.3.12 X射线吸收精细结构谱(XAFS)表征 |
2.4 密度泛函理论(DFT)计算 |
2.5 催化反应及催化剂性能考评 |
2.5.1 催化反应 |
2.5.2 反应分析处理方法 |
2.5.3 反应过程中金属流失动力学 |
2.5.4 反应动力学研究 |
2.5.5 扩散和传质影响测试 |
2.5.6 巯基固体捕获实验 |
2.5.7 热过滤实验 |
2.5.8 催化剂稳定性测试实验 |
2.5.9 氘代实验 |
2.5.10 动力学同位素效应(KIE)实验 |
2.5.11 放大反应实验 |
2.5.12 平行与竞争反应实验 |
2.5.13 自由基捕获实验 |
第3章 介孔碳载Pd间隙固溶体催化五元杂环化合物C2/C5–H键直接双芳基化反应研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器及药品 |
3.2.2 C,N共修饰钯间隙固溶体C,N-Pd/OMC催化剂的制备 |
3.2.3 C修饰钯间隙固溶体C-Pd/OMC催化剂的制备 |
3.2.4 催化剂表征 |
3.2.5 DFT计算 |
3.2.6 催化反应及催化剂性能考评 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 C,N-Pd/OMC及参比催化剂结构表征 |
3.3.2 C,N-Pd/OMC及参比催化剂电子性质研究 |
3.3.3 C,N-Pd/OMC催化N-甲基吡咯直接双芳基化反应 |
3.3.4 N-甲基吡咯的单芳基化与直接双芳基化反应对比 |
3.3.5 DFT计算 |
3.3.6 反应机理研究 |
3.4 本章小结 |
第4章 氮掺杂介孔碳-二氧化钛负载Pd纳米催化剂用于8-甲基喹啉sp3 C–H键功能化研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验药品 |
4.2.2 介孔N-TiO_2/C复合材料负载Pd催化剂Pd/N-TiO_2/C的制备 |
4.2.3 介孔TiO_2/C复合材料负载Pd催化剂Pd/TiO_2/C的制备 |
4.2.4 催化反应及催化剂性能考评 |
4.2.5 催化剂表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 催化剂结构表征 |
4.3.2 催化剂电子结构表征 |
4.3.3 催化性能研究 |
4.4 本章小结 |
第5章 一步法制备C,N-共修饰Pd纳米催化剂用于喹啉C–H键功能化研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验药品 |
5.2.2 一步法制备C,N-共修饰Pd纳米催化剂C,Nx-Pd/OMC |
5.2.3 催化反应及催化剂性能考评 |
5.2.4 催化剂表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 催化剂结构表征 |
5.3.2 催化剂电子性质表征 |
5.3.3 催化性能研究 |
5.4 本章小结 |
第6章 Pd-N相互作用抑制Suzuki-Miyaura反应中Pd的流失 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验试剂 |
6.2.2 Pd/cN-OMC的制备 |
6.2.3 Pd/OMC和 Pd/gN-OMC的制备 |
6.2.4 催化材料表征方法 |
6.2.5 催化反应 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 催化材料结构表征 |
6.3.2 反应和金属流失动力学分析 |
6.3.3 催化剂的固体捕获实验和循环利用研究 |
6.3.4 反应前后催化剂的TEM分析 |
6.3.5 负载型Pd纳米催化剂中的Pd-N相互作用 |
6.4 本章小结 |
第7章 全文总结 |
参考文献 |
附录A 缩写说明 |
附录B 产物鉴定 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(5)热解油组分对地暖木地板用改性酚醛树脂甲醛释放的影响(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 地采暖环境下木地板甲醛释放的研究现状 |
1.2.1 地采暖概述 |
1.2.2 地采暖木地板的分类 |
1.2.3 地采暖木地板甲醛释放的影响因素 |
1.3 热解油酚醛树脂甲醛释放的研究现状 |
1.3.1 热解油概述 |
1.3.2 热解油酚醛树脂研究现状 |
1.3.3 热解油酚醛树脂甲醛释放研究现状 |
1.4 热解油组分的研究方法概述 |
1.4.1 组分分离法 |
1.4.2 模型化合物法 |
1.5 研究现状评述 |
1.6 研究目的和意义 |
1.7 研究主要内容和技术路线 |
1.7.1 研究主要内容 |
1.7.2 技术路线 |
2 热解油模型化合物酚醛树脂制备及性能分析 |
2.1 试验材料与仪器设备 |
2.1.1 试验材料 |
2.1.2 试验仪器设备 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 热解油有机组分分析 |
2.2.2 热解油模型化合物的配制 |
2.2.3 树脂制备 |
2.2.4 树脂基本性能检测 |
2.2.5 胶合板及胶膜制备 |
2.2.6 干燥器法测甲醛释放量 |
2.2.7 结构表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 热解油替代苯酚比例对甲醛释放的影响 |
2.3.2 热解油模型化合物酚醛树脂基本性能分析 |
2.3.3 热解油组分对甲醛释放的影响 |
2.3.4 扫描电镜(SEM)分析 |
2.3.5 红外光谱(FT-IR)分析 |
2.3.6 差示扫描量热(DSC)分析 |
2.3.7 热重(TG)分析 |
2.4 本章小结 |
3 地采暖环境下热解油模型化合物酚醛树脂胶合板甲醛释放规律研究 |
3.1 试验材料与仪器设备 |
3.1.1 试验材料 |
3.1.2 试验仪器设备 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 热解油模型化合物的配制 |
3.2.2 树脂制备 |
3.2.3 胶合板及胶膜制备 |
3.2.4 干燥器法测甲醛释放量 |
3.2.5 结构表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 地采暖温度对甲醛释放的影响 |
3.3.2 加热时间对甲醛释放的影响 |
3.3.3 红外光谱(FT-IR)分析 |
3.4 本章小结 |
4 结论与建议 |
4.1 总结论 |
4.2 创新点 |
4.3 建议 |
参考文献 |
个人简介 |
导师简介 |
校外导师简介 |
致谢 |
(6)桉树皮资源改性酚醛树脂木材胶粘剂的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 桉树皮的资源及利用情况 |
1.1.1 桉树皮的资源情况 |
1.1.2 桉树及树皮利用情状况 |
1.2 桉树皮成分组成及树皮提取物研究进展 |
1.2.1 桉树皮成分组成的研究 |
1.2.2 树皮提取物研究现状 |
1.3 改性酚醛树脂胶粘剂的研究 |
1.3.1 单宁改性酚醛树脂胶粘剂 |
1.3.2 木质素改性酚醛树脂胶粘剂 |
1.3.3 树皮改性酚醛树脂胶粘剂 |
1.4 生物质资源作为胶粘剂填充剂的研究 |
1.5 论文研究内容 |
1.6 创新点 |
1.7 论文研究意义 |
第二章 桉树皮提取物的提取及改性酚醛树脂木材胶粘剂的研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与仪器 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 仪器与设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 桉树皮粉的制备 |
2.3.2 桉树皮提取物的制备 |
2.3.3 提取物定性分析 |
2.3.4 总酚含量测定 |
2.3.5 缩合单宁含量的测定 |
2.3.6 提取物及树皮红外分析 |
2.3.7 桉树皮提取物替代苯酚原料的制备 |
2.3.8 提取物改性酚醛树脂的制备 |
2.3.9 固体含量 |
2.3.10 粘度 |
2.3.11 游离甲醛 |
2.3.12 游离苯酚 |
2.3.13 胶合强度的测定 |
2.3.14 FT-IR分析 |
2.3.15 ~1H-NMR分析 |
2.3.16 ~(13)C-NMR分析 |
2.3.17 DSC分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 提取物定性分析 |
2.4.2 总酚标准曲线的绘制 |
2.4.3 缩合单宁标准曲线的绘制 |
2.4.4 提取条件对提取物中总酚和缩合单宁含量的影响 |
2.4.5 提取物及树皮红外结果分析 |
2.4.6 提取物用量对TPF固体含量的影响 |
2.4.7 提取物用量对TPF粘度的影响 |
2.4.8 提取物用量对TPF游离甲醛含量的影响 |
2.4.9 提取物用量对TPF游离苯酚含量的影响 |
2.4.10 提取物用量对TPF贮存期的影响 |
2.4.11 提取物用量对TPF胶合强度的影响 |
2.4.12 FT-IR分析 |
2.4.13 ~1H-NMR |
2.4.14 ~(13)C-NMR |
2.4.15 DSC分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 桉树皮粉改性酚醛树脂胶粘剂(BPF)的制备与性能 |
3.1 引言 |
3.2 材料与仪器 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 仪器与设备 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 桉树皮粉的制备 |
3.3.2 桉树树皮成分分析 |
3.3.3 球磨树皮粉的制备 |
3.3.4 电镜分析 |
3.3.5 红外分析 |
3.3.6 BPF制备工艺1 |
3.3.7 BPF制备工艺2 |
3.3.8 BPF制备工艺3 |
3.3.9 BPF理化性能分析 |
3.3.10 胶合强度的测定 |
3.3.11 DSC分析 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 桉树皮化学成分分析结果 |
3.4.2 树皮粉FT-IR分析 |
3.4.3 SEM分析 |
3.4.4 BPF理化性能分析 |
3.4.5 DSC分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 桉树皮灰偶联处理及其对酚醛树脂胶粘剂(APF)性能的影响 |
4.1 引言 |
4.2 材料与仪器 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 仪器与设备 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 XRF分析 |
4.3.2 XRD分析 |
4.3.3 桉树皮灰粒径分析 |
4.3.4 桉树皮灰pH值 |
4.3.5 水溶物含量与醇溶物含量 |
4.3.6 偶联处理桉树皮灰的制备 |
4.3.7 酚醛树脂(PF)的制备 |
4.3.8 APF胶合强度测定 |
4.3.9 DSC分析 |
4.4 结果与分析 |
4.4.1 XRF分析结果 |
4.4.2 XRD分析结果 |
4.4.3 树皮灰理化性能分析结果 |
4.4.4 桉树皮灰粒径分析结果 |
4.4.5 桉树皮灰偶联改性对酚醛胶粘剂胶合强度的影响 |
4.4.6 桉树皮灰偶联处理和面粉共混对酚醛胶粘剂的胶合强度的影响 |
4.4.7 DSC分析 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(7)中间相沥青纺丝流变特性及高导热炭纤维骨架材料的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 碳质中间相的应用 |
1.2.1 中间相炭微球 |
1.2.2 针状焦 |
1.2.3 中间相沥青基泡沫炭 |
1.2.4 中间相沥青基炭纤维 |
1.3 碳质中间相的形成与结构 |
1.3.1 中间相的形成机理 |
1.3.2 中间相沥青的制备与分离 |
1.3.3 中间相的显微结构 |
1.4 中间相沥青基炭纤维的制备 |
1.4.1 中间相沥青的流变特性 |
1.4.2 纺丝条件对炭纤维结构与性能的影响 |
1.4.3 中间相沥青纤维的预氧化 |
1.4.4 预氧化纤维的炭化及石墨化 |
1.5 中间相沥青基炭纤维复合材料 |
1.5.1 炭纤维增强树脂基复合材料 |
1.5.2 炭纤维增强金属基复合材料 |
1.5.3 炭/炭复合材料 |
1.5.4 炭纤维增强陶瓷基复合材料 |
1.5.5 炭纤维增强相变储能复合材料 |
1.6 本文研究目的与内容 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究内容 |
第2章 中间相沥青原料性质表征与纺丝性能的评价 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂与设备 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验设备 |
2.3 表征方法 |
2.3.1 偏光显微镜 |
2.3.2 傅里叶变换红外光谱仪 |
2.3.3 有机元素分析仪 |
2.3.4 中间相沥青的族组分测定 |
2.3.5 热重分析仪 |
2.3.6 固体核磁分析 |
2.3.7 飞行时间质谱仪 |
2.3.8 毛细管流变仪 |
2.3.9 旋转流变仪 |
2.4 测试结果的分析及可纺性能评价 |
2.4.1 偏光显微结构分析 |
2.4.2 傅里叶变换红外光谱分析 |
2.4.3 中间相沥青的有机元素分析及族组分测定 |
2.4.4 中间相沥青的核磁共振波谱分析 |
2.4.5 中间相沥青的飞行时间质谱分析 |
2.4.6 中间相沥青的热重分析 |
2.4.7 中间相沥青的毛细管流变测试及可纺性评价 |
2.4.8 中间相沥青的旋转流变测试及可纺区间的建立 |
2.5 本章小结 |
第3章 纺丝条件对中间相沥青基炭纤维结构与性能的影响 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂及设备 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验设备 |
3.3 表征方法 |
3.3.1 原料热处理的影响表征 |
3.3.2 偏光显微镜 |
3.3.3 扫描电子显微镜 |
3.3.4 单丝模量测试 |
3.3.5 单丝热导率测试 |
3.3.6 炭纤维取向度测试 |
3.3.7 X射线衍射分析 |
3.4 正交试验设计及样品制备 |
3.4.1 原料热处理的影响 |
3.4.2 正交试验设计 |
3.4.3 沥青纤维的预氧化、炭化及石墨化 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 中间相沥青基炭纤维的显微结构观察 |
3.5.2 正交试验的平均效应分析 |
3.5.3 中间相沥青基炭纤维的结构与性能 |
3.5.4 中间相沥青基石墨纤维的结构与性能 |
3.6 本章小结 |
第4章 中间相沥青熔体挤出过程流变特性的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验试剂与设备 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验设备 |
4.3 表征方法 |
4.3.1 显微拍摄系统 |
4.3.2 挤出胀大比的测量 |
4.3.3 挤出物的偏光显微结构观察 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 挤出胀大值测量方法及设备的验证 |
4.4.2 剪切速率与温度对中间相沥青挤出胀大比的影响 |
4.4.3 长径比与入口倒角对中间相沥青挤出胀大比的影响 |
4.4.4 中间相沥青熔体在喷丝孔内的流动状况观察 |
4.5 本章小结 |
第5章 中间相沥青基炭纤维碳粘骨架材料及其高导热相变储能复合材料的制备与表征 |
5.1 引言 |
5.2 实验原料及设备 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验设备 |
5.2.3 炭纤维碳粘骨架材料及相变储能复合材料的制备 |
5.3 表征方法 |
5.3.1 扫描电子显微镜 |
5.3.2 差示扫描量热仪 |
5.3.3 激光导热仪 |
5.3.4 循环测试 |
5.3.5 吸放热曲线测试 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 炭纤维碳粘骨架/石蜡相变储能复合材料的结构 |
5.4.2 炭纤维碳粘骨架/石蜡相变储能复合材料的导热性能 |
5.4.3 炭纤维碳粘骨架/石蜡相变储能复合材料的吸放热性能 |
5.4.4 炭纤维碳粘骨架/石蜡相变储能复合材料的吸放热循环稳定性 |
5.4.5 炭纤维碳粘骨架/石蜡相变储能复合材料的潜热容量 |
5.5 本章小结 |
第6章 中间相沥青基炭纤维自粘结骨架材料及其高导热相变储能复合材料的制备与表征 |
6.1 引言 |
6.2 实验试剂与设备 |
6.2.1 实验试剂 |
6.2.2 实验设备 |
6.2.3 高导热炭纤维自粘结骨架材料及其相变储能复合材料的制备 |
6.3 表征方法 |
6.3.1 衰减全反射傅里叶变换红外光谱 |
6.3.2 热重分析仪 |
6.3.3 有机元素分析仪 |
6.3.4 激光拉曼光谱仪 |
6.3.5 扫描电子显微镜 |
6.3.6 X射线衍射仪 |
6.3.7 高分辨透射电子显微镜 |
6.3.8 激光热导仪 |
6.3.9 全自动压汞仪 |
6.3.10 万能材料试验机 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 预氧化纤维的表征与分析 |
6.4.2 炭纤维自粘结骨架材料的表征与分析 |
6.4.3 炭纤维自粘结骨架材料的显微结构观察 |
6.4.4 炭纤维自粘结骨架材料的导热性能与结构性质 |
6.4.5 炭纤维自粘结骨架/石蜡相变储能复合材料的导热性能 |
6.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
(8)树脂碳化法制备过渡金属磷化物的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 过渡金属磷化物简介 |
1.2.1 过渡金属磷化物的分类 |
1.2.2 过渡金属磷化物的结构性质 |
1.3 过渡金属磷化物的制备方法 |
1.3.1 溶剂热合成法 |
1.3.2 磷酸盐还原法 |
1.3.3 次磷酸盐热分解法 |
1.3.4 三正辛基膦(TOP)法 |
1.3.5 PH_3 反应法 |
1.3.6 程序升温还原法 |
1.3.7 碳热还原法 |
1.4 过渡金属磷化物的催化应用 |
1.4.1 加氢精制 |
1.4.2 肼分解 |
1.4.3 催化制氢 |
1.4.4 甲烷二氧化碳重整制合成气 |
1.4.5 NO脱除反应 |
1.5 本论文的选题意义、研究内容及创新点 |
1.5.1 论文选题意义 |
1.5.2 论文研究内容 |
1.5.3 创新点 |
2 实验部分 |
2.1 实验的主要仪器 |
2.2 实验主要试剂和实验所用气体 |
2.3 过渡金属磷化物的制备 |
2.3.1 离子交换树脂为碳源制备负载型磷化钼、磷化镍 |
2.3.2 酚醛树脂(PFR)为碳源制备磷化物 |
2.4 催化剂的表征 |
2.4.1 X射线衍射(XRD) |
2.4.2 透射电镜(TEM) |
2.4.3 扫描电镜(SEM) |
2.4.4 比表面积(BET) |
2.4.5 碳含量 |
2.4.6 热重-质谱(TG-MS) |
2.4.7 拉曼光谱(Raman spectra) |
3 离子交换树脂为碳源制备负载型金属磷化物 |
3.1 前言 |
3.2 XRD表征 |
3.2.1 温度对制备MoP/H-ZSM-5和Ni_2P/H-ZSM-5 的影响 |
3.2.2 镍磷摩尔比对制备负载型Ni_2P的影响 |
3.3 BET表征 |
3.4 TEM表征 |
3.5 TG-MS表征及MoP/H-ZSM-5和Ni_2P/H-ZSM-5 的形成机理 |
3.6 本章小结 |
4 酚醛树脂为碳源合成铁族过渡金属磷化物 |
4.1 引言 |
4.2 XRD表征 |
4.3 BET表征 |
4.4 SEM表征 |
4.5 TEM表征 |
4.6 拉曼光谱表征 |
4.7 碳含量测定 |
4.8 TG-MS表征及Co_2P、Ni_2P和Fe_xP的形成机理 |
4.9 本章小结 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
符号说明 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
攻读硕士学位期间参与的科研项目情况 |
(9)耐高温有机胶粘剂的现状与发展(论文提纲范文)
0前言 |
1 常用耐高温有机胶粘剂 |
1.1 环氧树脂胶粘剂 |
1.2 酚醛树脂胶粘剂 |
1.3 聚酰亚胺胶粘剂 |
1.4 聚苯并咪唑胶粘剂 |
2 902、802和804胶水的成分分析 |
2.1 902胶水的成分分析 |
2.1.1 902胶水的红外光谱分析 |
2.1.2 902胶水的裂解质谱分析 |
2.2 802、804胶水的成分分析 |
2.2.1 802、804胶水的FT-IR分析 |
2.2.2 802胶水的裂解质谱分析 |
3 结语 |
(10)碳纳米管/碳化硅原位催化制备、机理及其在MgO-C耐火材料中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 前言 |
1.2 碳纳米管增强碳复合耐火材料的研究进展 |
1.2.1 直接加入碳纳米管 |
1.2.2 原位生成碳纳米管 |
1.3 SiC增强碳复合耐火材料的研究进展 |
1.3.1 SiC增强MgO-C耐火材料 |
1.3.2 SiC增强Al_2O_3-C耐火材料 |
1.4 密度泛函理论(DFT)和分子动力学(MD)在材料研究中的应用 |
1.4.1 密度泛函理论(DFT) |
1.4.2 分子动力学(MD) |
1.5 本论文的研究内容 |
第2章 实验 |
2.1 实验原料及设备 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 主要实验设备 |
2.2 实验制备及工艺研究 |
2.2.1 Fe、Co及Ni单金属催化酚醛树脂热解制备碳纳米管 |
2.2.2 Fe/Co、Fe/Ni及Co/Ni双金属催化酚醛树脂热解制备碳纳米管 |
2.2.3 Fe、Co及Ni催化Si粉碳化反应制备碳化硅粉体 |
2.2.4 Fe、Co及Ni催化硅藻土碳热还原制备碳化硅粉体 |
2.2.5 碳纳米管/碳化硅增强低碳MgO-C耐火材料的制备 |
2.3 检测与表征 |
2.3.1 物相检测 |
2.3.2 晶粒度计算 |
2.3.3 石墨化度计算 |
2.3.4 质谱分析 |
2.3.5 显微结构 |
2.3.6 碳纳米管/碳化硅增强低碳MgO-C试样的常温性能测试 |
2.3.7 碳纳米管/碳化硅增强低碳MgO-C试样的高温性能测试 |
2.4 密度泛函理论(DFT)计算 |
2.4.1 Fe、Co及Ni金属纳米团簇催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的DFT计算 |
2.4.2 FeCo、FeNi及CoNi双金属纳米团簇催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的DFT计算 |
2.4.3 Fe、Co及Ni催化Si粉碳化反应生成SiC的DFT计算 |
2.4.4 Fe、Co及Ni金属纳米团簇催化硅藻土碳热还原制备SiC的机理 |
2.5 分子动力学(MD)计算Fe、Co及Ni金属纳米团簇的熔点 |
第3章 Fe、Co和Ni催化热解酚醛树脂制备碳纳米管 |
3.1 无催化剂时温度对热解酚醛树脂的影响 |
3.2 Fe催化热解酚醛树脂制备碳纳米管 |
3.2.1 Fe-O-C体系的热力学分析 |
3.2.2 温度对Fe催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
3.2.3 催化剂Fe加入量对催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
3.2.4 升温速率对Fe催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
3.2.5 酚醛树脂孔结构对催化热解酚醛树脂制备碳纳米管的影响 |
3.2.6 流通气氛对催化热解酚醛树脂制备碳纳米管的影响 |
3.2.7 溶剂种类对催化热解酚醛树脂制备碳纳米管的影响 |
3.3 Co催化热解酚醛树脂制备碳纳米管 |
3.3.1 Co-O-C体系的热力学分析 |
3.3.2 温度对Co催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
3.3.3 催化剂Co加入量对催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
3.4 Ni催化热解酚醛树脂制备碳纳米管 |
3.5 Fe、Co和Ni催化热解酚醛树脂制备碳纳米管的机理 |
3.6 催化剂种类对催化热解酚醛树脂制备碳纳米管的影响及机理 |
3.7 小结 |
第4章 Fe/Co/Ni双金属催化热解酚醛树脂制备碳纳米管 |
4.1 FeCo双金属催化热解酚醛树脂制备碳纳米管 |
4.1.1 温度对FeCo双金属催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
4.1.2 FeCo双金属加入量对催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
4.1.3 升温速率对FeCo双金属催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
4.1.4 Fe:Co摩尔比对催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
4.1.5 FeCo双金属催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的TEM表征 |
4.2 FeNi双金属催化热解酚醛树脂制备碳纳米管 |
4.2.1 温度对FeNi双金属催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
4.2.2 FeNi双金属加入量对催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
4.2.3 Fe:Ni摩尔比对催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的影响 |
4.2.4 Fe:Ni双金属催化热解酚醛树脂生成碳纳米管的TEM表征 |
4.3 CoNi双金属催化热解酚醛树脂制备碳纳米管 |
4.4 FeCo、FeNi和CoNi双金属催化热解酚醛树脂制备碳纳米管的机理 |
4.5 小结 |
第5章 以酚醛树脂为碳源低温催化反应合成SiC超细粉体 |
5.1 硅粉碳化反应合成碳化硅粉体 |
5.1.1 无催化剂时常规加热合成碳化硅粉体 |
5.1.2 以Ni为催化剂常规加热碳化反应合成碳化硅粉体 |
5.1.3 以Co为催化剂常规加热催化硅粉碳化反应合成碳化硅粉体 |
5.1.4 以Fe为催化剂常规加热催化硅粉碳化反应合成碳化硅粉体 |
5.1.5 催化剂种类对催化硅粉碳化反应合成SiC粉体的影响 |
5.1.6 SiC晶须的形成机理 |
5.2 以硅藻土为硅源碳热还原反应合成碳化硅粉体 |
5.2.1 无催化剂条件下温度对硅藻土碳热还原反应合成碳化硅粉体的影响 |
5.2.2 以Ni为催化剂催化硅藻土碳热还原反应合成碳化硅粉体 |
5.2.3 以Co为催化剂催化硅藻土碳热还原反应合成碳化硅粉体 |
5.2.4 以Fe为催化剂催化硅藻土碳热还原反应合成碳化硅粉体 |
5.2.5 Fe、Co及Ni催化硅藻土碳热还原反应合成碳化硅粉体的机理 |
5.3 小结 |
第6章 微波加热低温催化反应合成碳化硅粉体 |
6.1 无催化剂时微波加热合成碳化硅粉体 |
6.1.1 无催化剂时,反应温度对合成碳化硅粉体的影响 |
6.1.2 无催化剂时所合成碳化硅粉体的显微结构 |
6.2 以Co为催化剂微波加热碳化反应合成碳化硅粉体 |
6.2.1 反应温度对碳化反应合成碳化硅粉体的影响 |
6.2.2 Co加入量对碳化反应合成碳化硅粉体的影响 |
6.2.3 保温时间对碳化反应合成碳化硅粉体的影响 |
6.2.4 合成碳化硅粉体的显微结构表征 |
6.3 以Ni为催化剂微波加热碳化反应合成碳化硅粉体 |
6.3.1 反应温度对碳化反应合成碳化硅粉体的影响 |
6.3.2 Ni加入量对碳化反应合成碳化硅粉体的影响 |
6.3.3 保温时间对碳化反应合成碳化硅粉体的影响 |
6.3.4 碳化硅粉体的显微结构表征 |
6.4 以Fe为催化剂微波加热碳化反应合成碳化硅粉体 |
6.5 催化剂种类对催化硅粉合成碳化硅的影响 |
6.6 Fe、Co及Ni纳米颗粒催化Si粉碳化反应制备SiC的机理 |
6.7 小结 |
第7章 催化热解酚醛树脂制备碳纳米管/碳化硅复合低碳MgO-C耐火材料及其高温力学性能 |
7.1 碳纳米管/碳化硅复合低碳MgO-C耐火材料常温物理性能研究 |
7.1.1 催化剂种类对碳纳米管/碳化硅复合低碳MgO-C耐火材料常温物理性能的影响 |
7.1.2 催化剂Fe加入量对碳纳米管/碳化硅复合低碳MgO-C耐火材料常温物理性能的影响 |
7.2 碳纳米管/碳化硅复合低碳MgO-C耐火材料高温抗折强度和应力-位移曲线的研究 |
7.2.1 催化剂Fe加入量对碳纳米管/碳化硅复合低碳MgO-C耐火材料高温抗折强度的影响 |
7.2.2 催化剂Fe加入量对碳纳米管/碳化硅复合低碳MgO-C耐火材料应力-位移曲线的影响 |
7.3 小结 |
第8章 结论与展望 |
8.1 结论 |
8.2 展望 |
8.3 本论文的创新点 |
致谢 |
参考文献 |
附录1 攻读博士学位期间取得的科研成果 |
附录2 攻读博士学位期间参加的科研项目 |
四、酚醛树脂的质谱分析研究(论文参考文献)
- [1]木质素-苯酚-尿素-甲醛共聚树脂合成研究[J]. 杨昇,付跃进,袁同琦. 中南林业科技大学学报, 2021
- [2]双轴经编织物膜材刺破性能数值模型研究[J]. 张阳,陈建稳,吴善祥,夏雨凡. 复合材料科学与工程, 2021(05)
- [3]基于变温红外的苯基苯酚改性酚醛树脂固化机理研究[J]. 张莹,胡宏林,王在铎,刘亮,余瑞莲. 复合材料科学与工程, 2021(05)
- [4]Pd@介孔碳催化剂的设计合成及催化杂环化合物C–H键功能化研究[D]. 赵小瑞. 上海师范大学, 2020(02)
- [5]热解油组分对地暖木地板用改性酚醛树脂甲醛释放的影响[D]. 常苗苗. 北京林业大学, 2020
- [6]桉树皮资源改性酚醛树脂木材胶粘剂的研究[D]. 陈浩. 广西大学, 2019(06)
- [7]中间相沥青纺丝流变特性及高导热炭纤维骨架材料的研究[D]. 蒋朝. 湖南大学, 2019(01)
- [8]树脂碳化法制备过渡金属磷化物的研究[D]. 梁丽颖. 辽宁石油化工大学, 2019(06)
- [9]耐高温有机胶粘剂的现状与发展[J]. 王训,李森,纪国剑,王政伟,薛瑞方. 中国胶粘剂, 2018(06)
- [10]碳纳米管/碳化硅原位催化制备、机理及其在MgO-C耐火材料中的应用[D]. 王军凯. 武汉科技大学, 2018(10)