一、杂多酸对丙烯酸酯合成的催化、阻聚作用(论文文献综述)
吴克[1](2020)在《改性分子筛固载磷钨钼杂多酸催化剂的制备及性能研究》文中进行了进一步梳理多金属氧酸盐(简称多酸)是由前过渡金属的酸式盐脱水缩合而成,多酸具有结构明确、酸性等特点,使其成为酯化、烷基化等反应的优良催化剂,但因晶态多酸比表面积小、在极性体系中溶解度大,导致多酸催化剂在酯化及烷基化反应中催化活性低、催化剂回收困难。而将多酸固载到一定的载体上,一方面可以提高多酸的比表面积,进而提高多酸催化剂的催化效率;另一方面固载后的多酸催化剂在极性体系中溶解度低,实现催化剂的回收及重复使用性能。本文先以后合成法对分子筛SBA-15、Worm-like、MCM-41进行改性,再用浸渍法制备固载型磷钨酸、磷钼酸、磷钨钼酸催化剂;并利用FT-IR、XRD等表征手段对催化剂的结构、形貌、比表面积等方面进行考察,在此基础上将催化剂用于柠檬酸三丁酯的合成及苯酚叔丁醇烷基化反应,考察反应的最佳实验条件和催化剂的重复使用性能。具体研究内容如下:首先,以3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(Apts)改性的介孔分子筛SBA-15为载体,以一系列具有不同组成的Keggin型磷钨钼杂多酸H3PW12-nMon034(n=0,6,12)为固体酸催化剂,将催化剂进行柠檬酸三丁酯的催化合成的研究,考察不同多酸组成、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间、反应温度对催化合成柠檬酸三丁酯的酯化率的影响,并获得合成柠檬酸三丁酯的最佳实验条件。结果表明,三种固载型催化剂的催化活性顺序是:PW12@SBA-15/Apts>PW6Mo6@SBA-15/Apts>PMo12@SBA-15/Apts。其次,选择3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂对不同孔结构、比表面积的分子筛Worm-like、MCM-41、SBA-15进行改性,获得一系列氨基改性的介孔分子筛;进而采用浸渍法制备了一系列不同载体固载型磷钨酸催化剂。以催化合成柠檬酸三丁酯为研究对象,采用正交法考察了不同分子筛结构、催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比对催化合成柠檬酸三丁酯的酯化率的影响,并获得柠檬酸三丁酯的最佳实验条件。结果表明,三种不同分子筛固载型催化剂的催化效果为:PW12@SBA-15/Apts>PW12@Worm-like/Apts>PW12@MCM-41/Apts。最后,以不同结构及烷基链长度的硅烷偶联剂Apts、Papts、Atapts共价改性的SBA-15分子筛为载体,选择催化活性好的磷钨酸为催化剂,基于多酸阴离子与质子化硅烷偶联剂之间的静电相互作用,通过浸渍法对多酸催化剂进行固载,制备出一系列SBA-15固载型磷钨酸催化剂。在催化合成叔丁基苯酚反应中,n(苯酚):n(叔丁醇)=1:2.5,反应温度为145℃,苯酚转化率最高,可达98.3%。采用正交法考察催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比等对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响,并获得柠檬酸三丁酯的最佳实验条件。结果表明,三种不同硅烷偶联剂改性分子筛固载型催化剂的酸催化强弱顺序是PW12@SBA-15/Apts>PW12@SBA-1 5/Papts>PW12@SBA-15/Atapts。固载型磷钨酸催化剂PW12@SBA-15/Apts合成柠檬酸三丁酯的酯化率最高,可达97.36%,重复使用8次后酯化率仍可达74.38%。
吕强[2](2020)在《DMSO溶剂中路易斯碱引发丙烯酸酯均聚合及与丙烯腈共聚合研究》文中研究说明极性乙烯基单体聚合研究一直受到人们广泛的关注,一方面是由于此类单体所制备聚合物具有特殊功能性,在工业和国防等领域具有重要应用。另一方面,在温和条件下实现极性乙烯基单体活性可控聚合一直是学术界追求的重要目标。本文在温和条件下,以DMSO作为溶剂,无金属路易斯碱作为引发剂,进行了丙烯酸酯均聚合研究、丙烯酸甲酯和丙烯腈共聚合研究。主要研究内容及结论如下:1、丙烯酸酯均聚合研究。在各类极性溶剂(THF、DMF、DMSO等)中,DBU仅可在DMSO中引发丙烯酸甲酯聚合。通过对聚合影响因素及其规律的详细研究,发现较低的温度和单体浓度有助于抑制聚合副反应发生,在反应温度15℃、单体浓度25 wt.%时,MA转化率达到25%,Mn=5000 g/mol,PDI=1.17。通过 NMR、FT-IR、MALDI-TOF 等手段进行的机理研究表明,DMSO对MA有活化作用;LB通过对活化的MA发生迈克尔加成产生链引发;活性链主要通过碳负离子回咬羰基而终止。在此基础上,对LB/DMSO引发其他多种丙烯酸酯单体的聚合行为进行了初步探讨,结果表明:取代基的空间位阻和电子效应对单体转化率有明显影响,EA>MA>BA,MMA不能聚合;含有强吸电子基团的4-乙烯基吡啶(4-VP)、偏氯乙烯不聚合。2.丙烯酸甲酯和丙烯腈共聚合研究。研究发现DMSO溶剂中DBU可以引发AN和MA共聚合。共聚合动力学研究结果表明,AN和MA两种单体可以相互引发。共聚因素研究发现,较低的反应温度和单体浓度有助于降低聚合物支化度和提高产率,在反应温度15℃、单体浓度22 wt.%时,共聚产率达到 63%,共聚物的[MA]/[AN]=1.5/98.5,Mw=70×104 g/mol,PDI=1.84。共聚物可以通过静电纺丝且具有良好的可纺性。DSC/TGA研究表明,相比于商用聚丙烯腈,AN-MA共聚物预氧化环化温度低,温域宽,高温残炭率达56-61%,在制备高性能碳纤维中具有潜在优势。3、1,2-二苯基-1,3-丁二烯(1,2-DPB)的阴离子聚合研究。采用强亲核性的烷基锂引发二芳基丁二烯聚合,对实验条件进行详细研究,结果表明:THF-CHX混合溶剂可以有效抑制副反应发生并提高聚合效率,转化率达到99%、P(1,2-DPB)的Mn=21000 g/mol,PDI=1.05。同时发现P(1,2-DPB)的微观结构主要受到温度影响,1,4-结构含量随温度的降低而增加。
朱天宏[3](2020)在《丙烯酸油醇酯的合成及性能研究》文中指出随着天然油脂的开发利用和加氢技术水平的不断提高,由富含油酸甘油酯的天然油脂转化得到的工业油醇产量逐渐增加,利用生物油醇制取更有商业价值的化工产品是全球普遍关注的一大热点。研究由生物油醇合成丙烯酸油醇酯具有较高的理论意义和实际应用价值。理论上,可以由油醇与丙烯酸直接进行酯化反应或油醇与丙烯酸甲酯通过酯交换反应得到丙烯酸油醇酯。由于油醇和丙烯酸或丙烯酸甲酯分子中都含有不饱和的碳碳双键,非常容易发生加成、氧化、聚合反应。油醇为不饱和的高碳醇,其双键位于分子中间部位,分子结构易发生旋转,空间位阻比较大,且油醇分子中羟基的活性比较弱。因此,丙烯酸油醇酯非常不容易合成,至今尚未见到有关丙烯酸油醇酯合成的报道。丙烯酸油醇酯是一种新的丙烯酸高碳醇酯,也是一种重要的精细化工产品。本研究,以油醇为基本原料,分别探索与丙烯酸进行酯化反应和与丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的可行性,通过实验筛选催化剂、确定适当的操作方式、考察影响因素、确定反应优化操作条件,测定合成的产品基本性能指标。首先,以Benson基团贡献法对直接酯化反应、酯交换反应合成丙烯酸油醇酯进行了热力学分析,计算了反应的焓变、熵变、吉布斯自由能、平衡速率常数。经计算得出,直接酯化反应、酯交换反应合成丙烯酸油醇酯在热力学上是可行的;以Joback法估算了丙烯酸油醇酯的沸点,以CSGC-PR法估算了丙烯酸油醇酯的饱和蒸气压,其估算结果与实验值一致。油醇和丙烯酸直接酯化反应合成丙烯酸油醇酯,宜采用B酸作催化剂、对苯二酚为阻聚剂、环己烷为带水剂、滴加丙烯酸的加料方式,适宜的反应条件是:油醇与丙烯酸的摩尔比为1∶2,对甲苯磺酸用量为5%、反应温度为70℃下、反应时间6h,油醇转化率可达86.11%。油醇和丙烯酸甲酯酯交换法合成丙烯酸油醇酯,催化性能优良的催化剂为有机锡,滴加丙烯酸甲酯的加料方式,理想的反应条件为:油醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶4、催化剂用量为3.5%、反应温度80℃、反应时间为11h,酯交换率可达99.50%。油醇与丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的工艺方法,具有工业应用价值。因此,研究了酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的动力学,计算了反应的平衡常数和反应的活化能。在实验条件下,油醇的动力学方程为:(?)实验对合成的丙烯酸油醇酯的沸点、凝固点、粘度、密度、燃烧热、表面张力、溶解性等主要性能指标进行了测定。结果表明,丙烯酸油醇酯的沸点高达467℃,常温下为淡黄色的液体,具有较好的润湿性能、溶解性能,可用作表面活性剂、润湿剂,其应用性能优于常规的丙烯酸高碳醇酯。
尹彦冰,裴笠舟,张闻天子,张迅[4](2020)在《多钒取代磷钼杂多酸的阻聚、催化性质研究》文中指出通过酯交换反应合成了甲基丙烯酸异丁酯,并对反应条件进行优化;通过差式扫描量热法测定了磷钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强,且Dawson型杂多酸的阻聚性能高于Keggin型。在合成甲基丙烯酸异丁酯的反应中,经正交试验得到的最优反应条件为:醇酯物质的量比为1.2∶1,Dawson型磷钼钒杂多酸-V6催化剂(Dawson-V6)用量为反应物总质量的8%,反应时间7.5 h,磷钼钒杂多酸对不饱和酯的合成具有催化作用和较好的阻聚效果。
白家伟[5](2019)在《CTFA的合成及SBA-15/ZSM-11固体酸催化剂在其酯化中的应用》文中进行了进一步梳理环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯(CTFA)是一种功能性丙烯酸酯,作为一种单官能团丙烯酸酯其氧杂环的独特结构使其在光固化领域有着优异的性能,如具有很好的附着力、低挥发性、耐黄变、快速固化、很好的柔韧性等优点。CTFA可由CTF与AA直接酯化得到,酯化反应中常用催化剂有浓硫酸、对甲苯磺酸等,与上述传统催化剂相比,固体酸催化剂有低污染、易分离和可重复利用等优点,因此,优化CTFA的合成路线和开发适用该反应的固体酸催化剂对丙烯酸酯行业的发展有着重要意义。本课题研究了直接酯化法合成CTFA的工艺,主要内容分为两大部分。第一部分以对甲苯磺酸作为催化剂合成CTFA,考察了阻聚剂种类及用量、酸醇比、带水剂用量、反应温度等影响因素,对反应条件进行了优化;综合考虑第一部分的实验现象和结论,为减小催化剂对CTFA颜色的影响,第二部分采用了固体酸催化剂合成CTFA,其中,固体酸催化剂为自制的SBA-15/ZSM-11复合分子筛。该复合分子筛的制备采用了附晶生长法,考察了n(P123)/n(Si O2)、m(ZSM-11)/m(SBA-15)、晶化时间、晶化温度等制备条件对复合分子筛的影响。最后,将磺化前后SBA-15/ZSM-11复合分子筛应用于CTFA的合成中,考察了其在CTFA酯化中的催化性能。结果表明,采用直接酯化法可成功制得CTFA,其优化的合成条件为:阻聚剂优选为吩噻嗪,酸醇比为1.3,对甲苯磺酸、吩噻嗪、环己烷的加入量为分别为反应物总质量的2%、0.05%、100%,反应时间8h,反应温度为100℃,该实验条件下酯化率可达98%以上。SBA-15/ZSM-11的制备结果表明,在本研究范围内,P123的加入量对SBA-15的生长有影响,n(P123)/n(Si O2)大于0.007时,复合分子筛中的介孔结构较为完整;ZSM-11的引入会影响分子筛的织构,随着ZSM-11引入量的增加,复合分子筛的比表面积、孔径及孔容会逐渐降低,m(ZSM-11)/m(SBA-15)不宜超过0.4;其适宜的晶化条件为晶化时间24-36h,温度为100-120℃;表征结果表明,与ZSM-11相比,SBA-15/ZSM-11的孔容、孔径及比表面积均有所增加,虽已引入B酸中心,但其总酸量低于ZSM-11分子筛,对酯化会有一定的影响;由此,为提高复合分子筛的酯化作用,本研究将复合分子筛进行了磺化处理,并将磺化后复合分子筛用于CTFA酯化。复合分子筛的酯化结果表明,SBA-15/ZSM-11应用于CTFA酯化中有一定催化效果,但酯化率较低,最高仅为30.66%;经磺化处理后,其酯化率提高至63.73%,催化性能虽较对甲苯磺酸有一定差距,但产物颜色较淡,容易分离提纯。
尹彦冰,金洺函,宫晶,王晓丹[6](2018)在《Keggin型Si-Mo-V杂多酸的催化、阻聚性能研究》文中研究表明催化合成了丙烯酸丁酯,并对反应条件进行优化。通过差热扫描量热法测定了Keggin型硅钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强。在合成丙烯酸丁酯的反应中,以醇酸摩尔比、时间、温度及催化剂用量作为反应影响因素,通过正交试验得到的最优反应条件为:醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为反应物总质量的6%,反应温度为100℃,反应时间2.5 h,在此过程中,硅钼钒杂多酸对不饱和酯的合成具有催化作用和较好的阻聚效果。
金洺函[7](2015)在《硅钼钒杂多酸催化阻聚性质的研究》文中研究指明在历史的长河中,多酸化学已经成为无机化学和配位化学的主要分支。对杂多化合物的研究,主要集中在催化、医疗、材料等一些方面。阻聚性能是在近些年才被提出的一个杂多化合物的性质。由于杂多化合物特殊的笼状结构切由多个高氧化态元素组成,可以在不饱和酯合成中作为阻聚剂。硅钼钒杂多酸是以硅为中心原子,钼钒为配原子的一种杂多酸。目前,对于硅钼钒杂多酸的合成方法的研究不是很多,对于杂多酸阻聚性能更是凤毛麟角。本文通过分步加酸、乙醚萃取的方法,合成了Keggin型和Dawson型硅钼钒杂多酸。利用FT-IR、XRD、TG、ICP-MS对杂多酸进行表征,证明所得杂多酸分别为H5Si Mo11VO40·13H2O(标记为K-V1),H6Si Mo10V2O40·13H2O(标记为K-V2),H7Si Mo9V3O40·17H2O(标记为K-V3),H8Si Mo8V4O40·11H2O(标记为K-V4),H9Si Mo7V5O40·15H2O(标记为K-V5)。H9Si2Mo17V1O62·21H2O(标记为D-V1),H10Si2Mo16V2O62·17H2O(标记为D-V2),H11Si2Mo15V3O62·24H2O(标记为DV3),H12Si2Mo14V4O62·22H2O(标记为D-V4),H13Si2Mo13V5O62·18H2O(标记为D-V5)。然后利用DSC测试,得到在杂多酸干扰下甲基丙烯酸甲酯自聚合的反应常数。对不同质量、不同杂多酸的的反应速率常数综合研究,反应速率常数越大,阻聚性能越弱,反之亦然。得到以下结果:杂多酸的种类确定,聚合反应的速率常数,随着杂多酸量的增加呈现递减趋势,阻聚性质随量增加而增强。对同系列不同杂多酸而言,随着引入钒原子个数增加,反应速率常数逐渐减小,阻聚性能越强。钒取代相同的Keggin型和Dawson型杂多酸中,Dawson型阻聚性能更为明显。所得杂多酸对乙酸正丁酯和邻苯二甲酸二丁酯进行催化。比较两系列杂多酸的催化性能。在得到杂多酸的阻聚性质后,先以K-V5为催化剂,对丙烯酸丁酯的合成进行研究,讨论催化剂用量、反应温度、反应时间和原料加入比例四个因素,制定四因素三水平的正交实验。再以D-V5为催化剂,对肉桂酸乙酯合成进行研究。制定以原料加入量比、带水剂、反应时间和催化剂用量为因素的三水平实验。最后以D-V5为催化剂,研究甲基丙烯酸甲酯与正丁醇的酯化反应,制定以反应时间,催化剂用量和原料加入比的三因素三水平正交实验,得到最优反应条件及产率。
宋瑶[8](2014)在《Keggin型磷钒钼钨四元杂多酸的合成及应用研究》文中研究说明杂多化合物由于其独特构造、优良特性,在催化、生物、药物、材料等诸多领域具有广泛的应用前景。国内外大部分研究报道的是二元和三元杂多酸,对配位原子是三种元素的四元杂多酸的研究报道却比较少。本文采用分步加入原料、分步酸化、回流煮沸、乙醚萃取的方法合成了五种具有Keggin型结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H4PVMoW10O40·15H2O(标记为Keggin-Mo1),H4PVMo2W9O40·33H2O(标记为Keggin-Mo2), H4PVMo3W8O40·16H2O(标记为Keggin-Mo3),H4PVMo4W7O40·20H2O(标记为Keggin-Mo4),H4PVMo5W6O40·29H2O(标记为Keggin-Mo5),并利用红外光谱、XRD以及TG等方法对其进行表征,确定其结构和组成。研究其催化、阻聚性能。通过差式扫描量热法(DSC)测定已合成的五种Keggin型四元杂多酸对甲基丙烯酸甲酯(MMA)的阻聚效果。实验结果表明,对同一种四元杂多酸而言,随着多酸取样量的增加,MMA的聚合速率在不断减小,说明阻聚性能的提升。对于相同取样量的不同四元杂多酸而言,随着配位原子上钼原子取代钨原子数目的增多,MMA的聚合速率在不断的减小,说明含钼原子数越多的杂多酸阻聚性能越优良。阻聚结果测定之后,选择阻聚性能最优的H4PVMo5W6O40·29H2O为酯化、酯交换反应的催化剂。首先设计正交试验方案L9(34),以酯收率为参考,讨论了催化剂用量、酸醇比例、反应时间和带水剂四个变化因素对桂皮酸和正丁醇酯化反应的影响。通过实验条件和结果的综合比较得出H4PVMo5W6O40·29H2O酯化法合成桂皮酸丁酯的最佳反应条件为:正丁醇与桂皮酸的物质的量比为1.3∶1,催化剂的用量为桂皮酸质量的0.4%,反应时间为2.5h,带水剂量6mL。在最佳反应条件下酯化率近87%。并将H4PVMo5W6O40·29H2O应用于酯交换法合成甲基丙烯酸甲酯的反应中,讨论催化剂用量、醇酯比例、反应温度和反应时间四个变化因素。通过实验条件和结果的综合比较得出H4PVMo5W6O40·29H2O酯交换反应的最佳反应条件为:醇酯比1.2:1,催化剂的用量为酯质量的0.5%,反应温度125℃,反应时间为7.5h。最后,研究五种系列四元多酸对甲基橙染料的光催化脱色降解性能。在相同反应条件下进行光催化降解甲基橙溶液,以脱色率为参考,得出五种杂多酸均有光催化活性,降解效果最好的杂多酸为H4PVMo4W7O40·20H2O。利用该杂多酸研究溶液酸度、催化剂投入量、溶液初始浓度对光催化效果的影响。实验表明,以Mo4杂多酸为研究对象寻找到的最佳催化条件为:10mg/L的甲基橙溶液在紫外灯下照射,溶液酸度pH=2,杂多酸浓度0.4g/L。
舒月锋[9](2012)在《高纯、低色度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的研制》文中进行了进一步梳理通过对比CA-P、磷钨酸(PW12/C)、硅钨酸(SiW)、硫酸铈(Ce(S04)2)、阳离子交换树脂D72催化剂在合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯反应中的催化活性,确定出CA-P催化剂活性较好。以CA-P为催化剂进行了正交实验,确定了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的最佳反应条件:以CA-P为催化剂,以SO-T为共沸剂,对苯二酚为聚合抑制剂,催化剂的用量为反应物总质量的3.7%,丙烯酸和三羟甲基丙烷的摩尔比为3.5:1,聚合抑制剂用量为反应物总质量的0.08%,共沸剂用量为反应物总质量的40%,反应温度控制在80℃,反应时间控制6小时。在优化条件下,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的收率大于86.5%,最终产品总酯含量>98%,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯含量>90%,色度<25。此外,运用色质谱联用和红外光谱分析对三羟甲基丙烷三丙烯酸酯产品进行了表征。在产品应用上,配制了光固化涂料。
侯学振[10](2012)在《几种丙烯酸酯的合成及其对假酱油中胱氨酸的检测研究》文中指出“毛发水”酱油是一种在胱氨酸废液中添加工业盐和色素配兑成的假冒酱油。它含有4-甲基咪唑、砷、铅等有害的物质,其对人体的生殖系统、肾、血液系统、肝等均有危害,并且可以致癌。依据现有酱油的国家标准的检测手段是无法鉴别出“毛发水”酱油的,所以建立行之有效的“毛发水”酱油的辨别方法是十分必要的。胱氨酸可以通过还原剂还原为半胱氨酸。丙烯酸酯衍生物具有共轭的碳碳双键和碳氧双键,半胱氨酸具有活泼的巯基,二者在碱性条件下可以发生1,4-亲核加成反应(迈克尔反应),形成的化合物具有大的共轭体系,能够发出强的紫外可见光或荧光,可以通过高效液相色谱紫外检测法或荧光检测法测定出半胱氨酸的含量,进而可以用该种方法检测“毛发水”酱油。本文采用直接酯化法、酯交换法、酰氯酯化法合成了几种丙烯酸酯,其中5-偶氮苯-8-羟基喹啉丙烯酸酯,未曾报道过,首次采用酯交换法合成丙烯酸苄酯。并探索了其最佳合成工艺和纯化方法,利用IR、 HPLC、MS等现代分析手段对其结构进行了表征。(1)以苯胺,亚硝酸钠为原料,摩尔比为1:1.2,温度在5℃以下,酸性条件中合成重氮盐;然后与8-羟基喹啉摩尔比1:1,在5℃以下,碱性条件中反应生成5-偶氮苯-8-羟基喹啉,产率65%;再与丙烯酰氯作用,摩尔比为1.2:1,三乙胺作缚酸剂,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为40℃,合成了未曾报道过的产物5-偶氮苯-8-羟基喹啉丙烯酸酯,产率40%。(2)以对二甲氨基苯甲醛,硼氢化钠为原料,摩尔比为1:1,合成了对二甲氨基苯甲醇,产率90%。其再与丙烯酸甲酯反应,未能成功合成丙烯酸对二甲氨基苯甲酯。(3)以丙烯酸、苄醇为原料,摩尔比为1.5:1,反应温度在110~130℃,对甲基苯磺酸作催化剂,对苯二酚作阻聚剂,甲苯作带水剂,通过直接酯化法合成了丙烯酸苄酯,产率为83%。以丙烯酸甲酯、苄醇为原料,摩尔比为1.2:1,反应温度为110~130℃,对甲基苯磺酸作催化剂,对苯二酚作阻聚剂,通过酯交换法合成了丙烯酸苄酯,产率为65%。(4)建立了一种柱前衍生高效液相色谱测定酱油中胱氨酸和半胱氨酸总含量的方法。以三丁基膦为还原剂,丙烯酸苄酯为衍生剂,醋酸铵、醋酸和甲醇的混合液为流动相,采用AQ-C18色谱柱分离,等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为257nm。结果显示峰面积和胱氨酸标液的质量浓度在0.05~1.00mg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9989(n=6),最低检出限为0.02mg/mL,平均回收率为98.70%~100.05%。本方法适用于酱油中的(半)胱氨酸的检测,同时也为“毛发水酱油”的鉴别提供了有效的检测手段。
二、杂多酸对丙烯酸酯合成的催化、阻聚作用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、杂多酸对丙烯酸酯合成的催化、阻聚作用(论文提纲范文)
(1)改性分子筛固载磷钨钼杂多酸催化剂的制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略语表 |
第1章 绪论 |
1.1 杂多酸简介 |
1.1.1 杂多酸的合成及结构 |
1.1.2 杂多酸的性质 |
1.1.3 杂多酸的应用 |
1.2 介孔分子筛 |
1.2.1 介孔分子筛的结构与类型 |
1.2.2 介孔分子筛的表面改性 |
1.2.3 介孔分子筛的应用 |
1.3 介孔分子筛固载杂多酸的酸催化研究进展 |
1.3.1 固载型多酸催化剂的合成 |
1.3.2 固载型多酸催化剂的酯化反应 |
1.3.3 固载型多酸催化剂的烷基化反应 |
1.4 本论文的选题背景、意义及目的 |
第2章 改性SBA-15固载磷钨铝多酸H_3PW_nMo_(12-n)O_(34)(n=0,6,12)催化合成柠檬酸三丁酯 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器与试剂 |
2.3 改性SBA-15分子筛固载磷钨钼杂多酸催化剂的制备 |
2.3.1 磷钨钼杂多酸的制备 |
2.3.2 SBA-15分子筛的制备 |
2.3.3 改性SBA-15分子筛的制备 |
2.3.4 改性SBA-15固载磷钨钼杂多酸H_3PW_nMo_(12-n)O_(34)(n=0,6,12)催化剂的制备 |
2.4 改性SBA-15固载磷钨铝杂多酸PWMo@SBA-15/Apts催化剂的表征 |
2.4.1 磷钨钼酸与分子筛SBA-15的FT-IR表征 |
2.4.2 PWMo@SBA-15/Apts催化剂的小角XRD表征 |
2.4.3 PWMo@SBA-15/Apts催化剂的广角XRD表征 |
2.4.4 PWMo@SBA-15/Apts催化剂的FT-IR表征 |
2.4.5 PWMo@SBA-15/Apts催化剂的TEM表征 |
2.4.6 PWMo@SBA-15/Apts催化剂的N2吸附-脱附表征 |
2.5 PWMo@SBA-15/Apts催化合成柠檬酸三丁酯 |
2.5.1 酯化率的测定 |
2.5.2 柠檬酸三丁酯的合成 |
2.5.3 产品的表征 |
2.5.4 反应条件对催化合成柠檬酸三丁酯的影响 |
2.5.5 PWMo@SBA-15/Apts催化剂的稳定性 |
2.5.6 PW_(12)@SBA-15/Apts催化合成柠檬酸三丁酯的实验重复性 |
2.6 本章小结 |
第3章 三种不同结构分子筛固载磷钨酸催化剂的制备及合成柠檬酸三丁酯 |
3.1 引言 |
3.2 实验仪器与试剂 |
3.3 不同结构分子筛固载磷钨酸催化剂的制备 |
3.3.1 三种不同结构分子筛的制备 |
3.3.2 不同结构分子筛固载磷钨酸催化剂的制备 |
3.4 不同结构分子筛固载磷钨酸催化剂的表征 |
3.4.1 PW_(12)@Worm-like/Apts、PW_(12)@MCM-41/Apts的小角XRD表征 |
3.4.2 PW_(12)@Worm-like/Apts、PW_(12)@MCM-41/Apts的广角XRD表征 |
3.4.3 PW_(12)@Worm-like/Apts、PW_(12)@MCM-41/Apts的FT-IR表征 |
3.4.4 PW_(12)@Worm-like/Apts、PW_(12)@MCM-41/Apts的TEM表征 |
3.4.5 PW_(12)@Worm-like/Apts、PW12@MCM-41/Apts的N2吸附-脱附表征 |
3.5 不同结构分子筛固载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯 |
3.5.1 PW_(12)@Worm-like/Apts催化剂催化合成柠檬酸三丁酯的正交实验 |
3.5.2 PW_(12)@MCM-41/Apts催化剂的柠檬酸三丁酯的正交实验 |
3.5.3 不同分子筛固载磷钨酸催化剂的稳定性 |
3.5.4 不同分子筛固载磷钨酸催化剂的重复实验 |
3.6 本章小结 |
第4章 不同结构硅烷偶联剂改性SBA-15固载磷钨酸催化剂的制备及酸催化研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验仪器与试剂 |
4.3 不同硅烷偶联剂改性SBA-15固载磷钨酸PW_(12)@SBA-15/YSiX_3催化剂的制备 |
4.3.1 不同硅烷偶联剂改性SBA-15的制备 |
4.3.2 不同硅烷偶联剂改性SBA-15固载磷钨酸PW_(12)@SBA-15/YSiX_3(YSiX_3=Apts、Atapts、Papts)催化剂的制备 |
4.4 不同硅烷偶联剂改性SBA-15固载磷钨酸PW_(12)@SBA-15/YSiX_3催化剂的表征 |
4.4.1 PW_(12)@SBA-15/YSiX_3催化剂的小角XRD表征 |
4.4.2 PW_(12)@SBA-15/YSiX_3催化剂的广角XRD表征 |
4.4.3 PW_(12)@SBA-15/YSiX_3催化剂的FT-IR表征 |
4.4.4 PW_(12)@SBA-15/YSiX_3催化剂的TEM表征 |
4.4.5 PW_(12)@SBA-15/YSiX_3催化剂的N_2吸附-脱附表征 |
4.5 PW_(12)@SBA-15/Apts催化合成叔丁基苯酚 |
4.5.1 催化性能测试方法 |
4.5.2 固载型催化剂的催化性能研究 |
4.6 柠檬酸三丁酯的合成及表征 |
4.6.1 PW_(12)@SBA-15/Papts催化合成柠檬酸三丁酯的正交实验 |
4.6.2 PW_(12)@SBA-15/Atapts催化合成柠檬酸三丁酯的正交实验 |
4.6.3 不同改性分子筛固载磷钨酸催化剂的稳定性 |
4.6.4 PW_(12)@SBA-15/YSiX_3催化剂的可重复使用性能 |
4.7 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(2)DMSO溶剂中路易斯碱引发丙烯酸酯均聚合及与丙烯腈共聚合研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 阴离子聚合研究 |
1.1.1 阴离子聚合的发展 |
1.1.2 负离子聚合的影响因素 |
1.1.3 阴离子聚合应用 |
1.2 受阻Lewis酸碱对研究 |
1.2.1 Lewis酸碱的强度和空间位阻 |
1.2.2 受阻Lewis酸碱对在小分子领域的应用 |
1.2.3 Lewis酸碱对催化聚合应用 |
1.3 极性单体的聚合研究 |
1.3.1 聚丙烯酸酯 |
1.3.2 聚丙烯酸酯的应用 |
1.3.3 聚丙烯酸酯的合成方法 |
1.3.3.1 丙烯酸酯自由基聚合 |
1.3.3.2 丙烯酸酯负离子聚合 |
1.4 丙烯腈/丙烯酸酯共聚合研究 |
1.4.1 丙烯腈均聚物及其共聚物的应用 |
1.4.2 丙烯腈聚合方法 |
1.4.3 丙烯腈/丙烯酸酯共聚合 |
1.5 课题的立论及主要研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 原料试剂 |
2.2 溶剂与单体精制 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 准备工作 |
2.3.2 1,2-二苯基-1,3-丁二烯的合成 |
2.3.3 1,2-二苯基-1,3-丁二烯的阴离子聚合 |
2.3.4 路易斯碱催化丙烯酸酯聚合 |
2.3.5 路易斯碱催化丙烯酸甲酯与丙烯腈共聚合 |
2.3.6 丙烯酸甲酯与丙烯腈共聚合动力学研究 |
2.3.7 丙烯酸甲酯与丙烯腈共聚物静电纺丝 |
2.4 表征与测试 |
2.4.1 单体转化率(Conv./%) |
2.4.2 核磁共振波谱(NMR) |
2.4.3 飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) |
2.4.4 凝胶渗透色谱(GPC) |
2.4.5 傅里叶红外光谱(FTIR) |
2.4.6 差示扫描量热法(DSC) |
2.4.7 热分析(TGA) |
2.4.8 扫描电子显微镜(SEM) |
第三章 结果与讨论 |
3.1 路易斯碱引发丙烯酸甲酯聚合研究 |
3.1.1 聚丙烯酸甲酯的表征分析 |
3.1.2 丙烯酸甲酯聚合溶剂体系选择 |
3.1.3 丙烯酸甲酯路易斯碱引发剂选择 |
3.1.4 实验条件对丙烯酸甲酯聚合的影响 |
3.1.4.1 活化时间对聚合的影响 |
3.1.4.2 反应温度对聚合的影响 |
3.1.4.3 单体浓度对聚合的影响 |
3.1.4.4 DBU含量对聚合的影响 |
3.1.5 丙烯酸甲酯聚合机理分析 |
3.1.5.1 PMA分子链结构分析 |
3.1.5.2 丙烯酸甲酯与DMSO之间相互作用分析 |
3.1.5.3 Lewis碱与DMSO之间相互作用分析 |
3.1.5.4 丙烯酸甲酯聚合机理推测 |
3.2 路易斯碱引发其他丙烯酸酯聚合 |
3.2.1 丙烯酸乙酯聚合研究 |
3.2.1.1 聚丙烯酸乙酯的表征分析 |
3.2.1.2 反应温度对聚合的影响 |
3.2.1.3 DBU含量对聚合的影响 |
3.2.2 丙烯酸正丁酯聚合研究 |
3.2.2.1 聚丙烯酸正丁酯的表征 |
3.2.2.2 丙烯酸正丁酯路易斯碱引发剂选择 |
3.2.2.3 实验条件对丙烯酸正丁酯聚合的影响 |
3.2.2.4 其他极性乙烯基单体聚合可行性研究 |
3.3 DBU引发丙烯腈和丙烯酸甲酯共聚合 |
3.3.1 丙烯腈共聚物的表征分析 |
3.3.2 加料方式对共聚合的影响 |
3.3.3 丙烯腈共聚合动力学研究 |
3.3.4 实验条件对丙烯腈共聚合的影响 |
3.3.4.1 单体浓度对于共聚合的影响 |
3.3.4.2 反应温度对于共聚合的影响 |
3.3.4.3 引发剂浓度对于共聚合的影响 |
3.3.4.4 单体比例对共聚合结果影响 |
3.3.4.5 引入路易斯酸对于共聚合的影响 |
3.3.5 丙烯腈共聚物的纺丝性能分析 |
3.3.6 丙烯腈共聚物的热性能分析 |
3.4 1,2-二苯基-1,3-丁二烯阴离子聚合研究 |
3.4.1 实验条件对1,2-DPB结果的影响 |
3.4.2 聚1,2-DPB的核磁表征及结构分析 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
导师及作者简介 |
附件 |
(3)丙烯酸油醇酯的合成及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 丙烯酸高碳醇酯的应用 |
1.3 丙烯酸高碳醇酯的合成方法 |
1.3.1 直接酯化法 |
1.3.2 酯交换法 |
1.3.3 酰氯法 |
1.4 直接酯化法合成丙烯酸酯的工艺研究 |
1.4.1 直接酯化反应的催化剂 |
1.4.2 直接酯化反应的带水剂 |
1.4.3 直接酯化反应的阻聚剂 |
1.4.4 直接酯化反应的抗氧化剂 |
1.4.5 直接酯化反应的馏出液分离 |
1.4.6 直接酯化反应的反应产物分离 |
1.5 酯交换法合成丙烯酸酯的工艺研究 |
1.5.1 酯交换反应的催化剂 |
1.5.2 酯交换反应的阻聚剂 |
1.5.3 酯交换反应的馏出液分离 |
1.5.4 酯交换法的反应产物分离 |
1.6 丙烯酸油醇酯的结构特点、合成方法及应用 |
1.6.1 丙烯酸油醇酯的结构特点 |
1.6.2 丙烯酸油醇酯合成方法的分析 |
1.6.3 丙烯酸油醇酯的应用 |
1.7 油醇的结构特点、应用与来源 |
1.7.1 油醇的结构与性能 |
1.7.2 油醇的应用 |
1.7.3 油醇的来源 |
1.8 课题的意义与研究内容 |
1.8.1 课题的意义 |
1.8.2 课题的研究内容 |
第2章 丙烯酸油醇酯合成的热力学分析 |
2.1 直接酯化法的热力学分析 |
2.1.1 直接酯化法的反应方程式 |
2.1.2 热力学数据的获取 |
2.1.3 反应焓变、熵变、自由能、平衡常数的计算 |
2.2 酯交换法的热力学分析 |
2.2.1 酯交换法的反应方程式 |
2.2.2 热力学数据的获取 |
2.2.3 反应焓变、熵变、自由能、平衡常数的计算 |
2.3 丙烯酸油醇酯物性的估算 |
2.3.1 丙烯酸油醇酯沸点的估算 |
2.3.2 丙烯酸油醇酯饱和蒸气压的估算 |
2.4 本章小结 |
第3章 直接酯化法合成丙烯酸油醇酯 |
3.1 酯化反应原理 |
3.2 原料与试剂 |
3.3 实验主要仪器设备 |
3.4 实验方法 |
3.5 分析与检测 |
3.5.1 反应产物的表征 |
3.5.2 馏出液的化学分析 |
3.6 转化率的计算 |
3.7 直接酯化法合成丙烯酸油醇酯的结果与讨论 |
3.7.1 催化剂种类的影响 |
3.7.2 催化剂用量的影响 |
3.7.3 带水剂种类的影响 |
3.7.4 带水剂用量的影响 |
3.7.5 反应物摩尔比的影响 |
3.7.6 反应温度的影响 |
3.7.7 反应时间的影响 |
3.7.8 加料方式的影响 |
3.7.9 通入氮气的影响 |
3.8 酯化反应产品的表征结果 |
3.8.1 反应产物的红外光谱图表征结果 |
3.8.2 反应产物的核磁共振氢谱表征结果 |
3.9 本章小结 |
第4章 酯交换法合成丙烯酸油醇酯 |
4.1 酯交换反应原理 |
4.2 原料与试剂 |
4.3 实验主要仪器设备 |
4.4 实验方法 |
4.5 分析与检测 |
4.5.1 反应产物的表征 |
4.5.2 馏出液的分析检测 |
4.6 酯交换率的计算 |
4.7 酯交换法合成丙烯酸油醇酯的结果与讨论 |
4.7.1 催化剂种类的影响 |
4.7.2 催化剂用量的影响 |
4.7.3 阻聚剂种类的影响 |
4.7.4 反应物摩尔比的影响 |
4.7.5 反应温度的影响 |
4.7.6 反应时间的影响 |
4.7.7 加料方式的影响 |
4.7.8 滴加速率的影响 |
4.8 酯交换反应馏出液和反应产物的表征结果 |
4.8.1 反应产物的红外光谱图表征结果 |
4.8.2 反应产物的核磁共振氢谱表征结果 |
4.8.3 馏出液气相色谱分析结果 |
4.9 本章小结 |
第5章 酯交换反应合成丙烯酸油醇酯的动力学分析 |
5.1 酯交换反应方程式 |
5.2 动力学模型的建立 |
5.3 反应速率常数的计算 |
5.4 反应活化能的计算 |
5.5 反应物油醇的浓度随反应时间的变化 |
5.6 本章小结 |
第6章 产品的性能研究 |
6.1 原料与试剂 |
6.2 实验主要仪器设备 |
6.3 基本性能的测定 |
6.3.1 外观 |
6.3.2 色度的测定 |
6.3.3 凝固点的测定 |
6.3.4 沸点的测定 |
6.3.5 黏度的测定 |
6.3.6 密度的测定 |
6.3.7 折射率的测定 |
6.3.8 燃烧热的测定 |
6.3.9 亲水性及界面张力的测定 |
6.3.10 溶解性的测定 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 丙烯酸油醇酯的基本性能指标 |
6.4.2 丙烯酸油醇酯与丙烯酸十八酯的性能比较 |
6.5 本章小结 |
第7章 结论 |
参考文献 |
在学研究成果 |
致谢 |
(4)多钒取代磷钼杂多酸的阻聚、催化性质研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 催化剂的制备 |
1.3 甲基丙烯酸异丁酯的合成 |
2 结果与讨论 |
2.1 对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果研究 |
2.2 催化剂Dawson-V6质量分数对甲基丙烯酸异丁酯的收率的影响 |
2.3 n(异丁醇)∶n(甲基丙烯酸甲酯)对甲基丙烯酸异丁酯的收率的影响 |
2.4 反应时间对甲基丙烯酸异丁酯的收率的影响 |
2.5 正交实验 |
2.6 甲基丙烯酸异丁酯的红外光谱 |
2.7 甲基丙烯酸异丁酯的核磁共振谱 |
3 结论 |
(5)CTFA的合成及SBA-15/ZSM-11固体酸催化剂在其酯化中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 丙烯酸及其酯的应用 |
1.1.1 在辐射固化中的应用 |
1.1.2 在电子行业的应用 |
1.1.3 在纺织行业的应用 |
1.1.4 在涂料行业的应用 |
1.2 国内外丙烯酸及其酯的生产发展情况 |
1.3 环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯简介 |
1.4 丙烯酸酯的合成方法 |
1.4.1 直接酯化法 |
1.4.2 酰氯法 |
1.4.3 酯交换法 |
1.5 合成丙烯酸酯的催化剂 |
1.5.1 均相催化剂 |
1.5.2 非均相催化剂 |
1.6 分子筛简介 |
1.6.1 SBA-15分子筛 |
1.6.2 ZSM-11分子筛 |
1.7 微孔-介孔复合分子筛的合成方法 |
1.7.1 原位合成法 |
1.7.2 后合成法 |
1.7.3 纳米组装法 |
1.7.4 其他方法 |
1.8 微孔-介孔复合分子筛的催化应用 |
1.9 论文的选题意义及主要研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 化学试剂及实验仪器 |
2.1.1 实验所用化学试剂 |
2.1.2 实验所用仪器 |
2.2 表征及分析方法 |
2.2.1 X射线衍射(XRD) |
2.2.2 扫描电镜(SEM) |
2.2.3 N2吸附-脱附(BET)表征 |
2.2.4 吡啶红外光谱(Py-IR)征 |
2.2.5 氨气吸脱附(NH_3-TPD)表征 |
2.2.6 傅里叶红外光谱(FT-IR)表征 |
2.2.7 气相色谱(GC) |
2.3 酸值测定 |
第三章 对甲苯磺酸催化合成CTFA的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验原理 |
3.3 实验步骤 |
3.3.1 酯化过程 |
3.3.2 产物后处理 |
3.4 反应过程影响因素分析 |
3.4.1 阻聚剂种类的选择 |
3.4.2 阻聚剂用量的影响 |
3.4.3 反应温度的影响 |
3.4.4 催化剂用量的影响 |
3.4.5 酸醇比的影响 |
3.4.6 环己烷加入量的影响 |
3.5 产物分析 |
3.5.1 气相色谱图 |
3.5.2 FT-IR表征结果 |
3.6 本章小结 |
第四章 SBA-15/ZSM-11 复合分子筛的制备及催化性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 ZSM-11分子筛的制备 |
4.2.2 H型ZSM-11的制备 |
4.2.3 SBA-15/ZSM-11 复合分子筛的制备 |
4.3 SBA-15/ZSM-11 复合分子筛制备影响因素分析 |
4.3.1 n(P123)/n(Si O2)的影响 |
4.3.2 ZSM-11加入量的影响 |
4.3.3 晶化温度的影响 |
4.3.4 晶化时间的影响 |
4.4 SBA-15/ZSM-11 复合分子筛的表征 |
4.4.1 XRD表征结果 |
4.4.2 N_2吸附-脱附(BET)表征 |
4.4.3 吡啶红外光谱(Py-IR)表征 |
4.4.4 氨气吸脱附(NH_3-TPD)表征 |
4.5 SBA-15/ZSM-11 复合分子筛的磺化及其CTFA酯化性能 |
4.5.1 SBA-15/ZSM-11 复合分子筛的磺化 |
4.5.2 CTFA酯化中的应用 |
4.6 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
攻读学位期间所取得的相关科研成果 |
致谢 |
(6)Keggin型Si-Mo-V杂多酸的催化、阻聚性能研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与试剂 |
1.2 催化剂的制备 |
1.3 杂多酸的阻聚性能试验 |
1.4 Keggin-V 5催化合成丙烯酸丁酯 |
2 结果与讨论 |
2.1 对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果研究 |
2.2 合成丙烯酸丁酯的条件研究 |
2.3 产品结果分析 |
3 结论 |
(7)硅钼钒杂多酸催化阻聚性质的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 杂多化合物的研究简史 |
1.2 Keggin型杂多酸和Dawson型杂多酸的结构与特征 |
1.2.1 Keggin型杂多化合物的结构特征 |
1.2.2 Dawson型杂多化合物的结构特征 |
1.3 杂多化合物的性质 |
1.3.1 杂多化合物催化性质 |
1.3.2 杂多化合物阻聚性质 |
1.4 阿仑尼乌斯公式及差示扫描量热法 |
1.4.1 阿仑尼乌斯公式 |
1.4.2 差示扫描量热法 |
1.5 国内外研究现状 |
1.6 选题的理论意义和应用价值 |
2 实验部分 |
2.1 仪器及试剂 |
2.2 Si-Mo-V杂多酸的合成 |
2.2.1 Keggin型Si-Mo-V杂多酸的合成 |
2.2.2 Dawson型Si-Mo-V杂多酸的合成 |
2.3 Si-Mo-V杂多酸催化饱和酯化反应 |
2.3.1 Keggin型Si-Mo-V杂多酸催化合成乙酸正丁酯 |
2.3.2 Dawson型Si-Mo-V杂多酸催化邻苯二甲酸二丁酯 |
2.4 Si-Mo-V杂多酸对甲基丙烯酸甲酯阻聚作用的测定 |
2.5 Si-Mo-V杂多酸催化不饱和酯化反应和酯交换反应 |
2.5.1 催化剂的选择 |
2.5.2 Keggin型Si-Mo-V杂多酸催化合成丙烯酸丁酯 |
2.5.3 Dawson型Si-Mo-V杂多酸催化合成肉桂酸乙酯 |
2.5.4 Si-Mo-V杂多酸催化甲基丙烯酸甲酯与正丁醇的酯交换反应 |
3 结果讨论 |
3.1 Si-Mo-V杂多酸结构的表征 |
3.1.1 Keggin型Si-Mo-V杂多酸结构表征 |
3.1.2 Dawson型Si-Mo-V杂多酸结构表征 |
3.2 Si-Mo-V杂多酸对甲基丙烯酸甲酯阻聚效果的讨论 |
3.3 Si-Mo-V杂多酸催化酯化和酯交换反应的分析 |
3.3.1 Si-Mo-V杂多酸催化饱和酯分析 |
3.3.2 Si-Mo-V杂多酸催化不饱和酯的分析 |
3.3.3 Si-Mo-V杂多酸催化甲基丙烯酸甲酯和正丁醇酯交换反应的分析 |
结论 |
参考文献 |
附录A 杂多酸及酯的各种谱图 |
攻读硕士学位期间论文发表情况 |
致谢 |
(8)Keggin型磷钒钼钨四元杂多酸的合成及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 多金属氧酸化合物的历史 |
1.2 多金属氧酸化合物的结构 |
1.2.1 杂多酸的一级结构 |
1.2.2 杂多酸的二级结构与三级结构 |
1.2.3 结晶水、结构水和组成水 |
1.3 杂多酸的性质 |
1.3.1 结构的完整不变性 |
1.3.2 氧化还原性 |
1.3.3 酸催化性 |
1.3.4 “假液相”性 |
1.3.5 “杂多蓝” |
1.4 杂多化合物的应用和功能 |
1.4.1 催化功能 |
1.4.2 阻聚功能 |
1.4.3 抗病毒、抗肿瘤功能 |
1.4.4 光催化降解功能 |
1.5 差式扫描量热法(DSC)综述 |
1.5.1 差式扫描量热法(DSC)简介 |
1.5.2 差示扫描量热法(DSC)工作原理 |
1.5.3 影响 DSC 实验结果的因素 |
1.6 选题的理论意义和应用价值 |
2 实验部分 |
2.1 仪器及试剂 |
2.2 Keggin 型杂多酸 H_4PVMoxW11-xO40·nH_2O 的合成 |
2.3 Keggin 型四元杂多酸对甲基丙烯酸甲酯阻聚作用的测定 |
2.4 Keggin 型四元杂多酸催化酯化、酯交换实验 |
2.4.1 催化剂的选择 |
2.4.2 H_4PVMo_5W_6O_(40)·29H_2O 和浓硫酸催化合成饱和酯的反应 |
2.4.3 H_4PVMo_5W_6O_(40)·29H_2O 催化合成两种不饱和酯的反应 |
2.4.4 H_4PVMo_5W_6O_(40)·29H_2O 催化甲基丙烯酸甲酯与正丁醇的酯交换反应 |
2.5 Keggin 型四元杂多酸光催化降解甲基橙溶液 |
3 实验结果与讨论 |
3.1 五种 Keggin 型四元杂多酸结构的表征 |
3.1.1 Keggin 型 P-V-Mo-W 杂多酸的 IR 分析 |
3.1.2 Keggin 型 P-V-Mo-W 杂多酸的 XRD 分析 |
3.1.3 Keggin 型 P-V-Mo-W 杂多酸的 TG 热重分析 |
3.1.4 Keggin 型 P-V-Mo-W 杂多酸合成条件讨论 |
3.2 多金属氧酸对甲基丙烯酸甲酯阻聚效果的讨论 |
3.3 Keggin 型杂多酸催化酯化、酯交换反应的讨论 |
3.3.1 H_4PVMo_5W_6O_(40)·29H_2O 和浓硫酸催化合成饱和乙酸正丁酯反应的比较 |
3.3.2 H_4PVMo_5W_6O_(40)·29H_2O 催化合成丙烯酸正丁酯的谱图分析 |
3.3.3 H_4PVMo_5W_6O_(40)·29H_2O 催化合成桂皮酸丁酯的谱图分析及酯化反应正交试验结果讨论 |
3.3.4 H_4PVMo_5W_6O_(40)·29H_2O 催化合成甲基丙烯酸丁酯的谱图分析及酯交换反应正交试验结果讨论 |
3.4 Keggin 型四元杂多酸光催化降解甲基橙溶液的结果与讨论 |
3.4.1 五种四元多酸对甲基橙的催化效果 |
3.4.2 溶液初始 pH 对 Mo4 杂多酸光催化效果影响 |
3.4.3 Mo4 杂多酸投加量对光催化效果影响 |
3.4.4 甲基橙初始浓度对 Mo4 杂多酸光催化效果影响 |
结论 |
参考文献 |
附录 A Keggin 型磷钒钼钨杂多酸的红外谱图 |
攻读硕士学位期间论文发表情况 |
致谢 |
(9)高纯、低色度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的研制(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第1章 文献综述 |
1.1 丙烯酸酯概况 |
1.2 丙烯酸酯的工业生产技术 |
1.2.1 β-丙内酯法 |
1.2.2 丙烯腈醇解法 |
1.2.3 改良Reppe法 |
1.2.4 酯交换法 |
1.2.5 直接酯化法 |
1.3 酯化反应工艺条件及产物精制 |
1.3.1 催化剂 |
1.3.2 反应温度 |
1.3.3 醇酸摩尔比 |
1.3.4 反应压力 |
1.3.5 反应时间 |
1.3.6 丙烯酸酯化反应的聚合抑制剂 |
1.3.7 酯化反应生成水的移除及共沸溶剂 |
1.3.8 酯化产物的精制 |
1.4 丙烯酸酯的应用 |
1.4.1 辐射固化 |
1.4.2 涂料 |
1.4.3 纺织 |
1.4.4 胶粘剂 |
1.4.5 丙烯酸酯的其他应用 |
1.5 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成与应用 |
1.5.1 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯合成路线 |
1.5.2 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的应用 |
1.6 本课题的研究意义 |
第2章 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯合成实验方案 |
2.1 合成路线的选择 |
2.2 制备流程 |
2.3 实验装置 |
2.4 实验过程 |
2.5 产品的分析 |
2.5.1 试剂、器材 |
2.5.2 分析方法 |
第3章 实验结果及讨论 |
3.1 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯产品表征 |
3.1.1 色谱-质谱分析 |
3.1.2 红外光谱分析 |
3.2 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯合成 |
3.2.1 催化剂的选择 |
3.2.2 反应温度的选择 |
3.2.3 聚合抑制剂的选择 |
3.2.4 共沸剂的选择 |
3.2.5 CA-P为催化剂的最佳反应条件的确定 |
3.2.6 酯化反应条件的优化 |
3.2.7 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯产品提纯 |
3.2.8 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯简单的应用研究 |
第4章 结论 |
4.1 催化剂选择 |
4.2 最佳反应条件 |
4.3 产品质量 |
4.4 光固化涂料测试结果 |
参考文献 |
致谢 |
(10)几种丙烯酸酯的合成及其对假酱油中胱氨酸的检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 酱油的概述 |
1.1.1 酱油的分类 |
1.1.2 目前酱油产业发展和鉴别方法的现状 |
1.1.3 “毛发水”酱油的研究现状 |
1.2 胱氨酸 |
1.2.1 胱氨酸的应用 |
1.2.2 胱氨酸的生产方法 |
1.3 半胱氨酸的应用及其还原剂 |
1.3.1 半胱氨酸的应用 |
1.3.2 胱氨酸还原为半胱氨酸的还原剂 |
1.4 半胱氨酸的检测方法 |
1.4.1 高效液相色谱检测的方法 |
1.4.2 流动注射分析检测的方法 |
1.4.3 电化学分析的方法 |
1.4.4 分光光度检测的方法 |
1.4.5 毛细管电泳检测的方法 |
1.5 丙烯酸酯的合成方法及其应用 |
1.5.1 直接酯化法 |
1.5.2 酯交换法 |
1.5.3 活泼羰基化合物的醇解 |
1.5.4 其它方法 |
1.5.5 丙烯酸酯类化合物的应用 |
1.6 本文的研究内容 |
第二章 几种丙烯酸酯的合成 |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 5-偶氮苯-8-羟基喹啉丙烯酸酯的合成 |
2.2.1 合成反应方程式 |
2.2.2 合成方法 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.4 目标化合物的波谱分析 |
2.3 丙烯酸对二甲氨基苯甲酯的合成 |
2.3.1 合成反应方程式 |
2.3.2 合成方法 |
2.3.3 结果与讨论 |
2.3.4 目标化合物的波谱分析 |
2.4 丙烯酸苄酯的合成 |
2.4.1 合成反应方程式 |
2.4.2 合成方法 |
2.4.3 结果与讨论 |
2.4.4 目标化合物的波谱分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 高效液相色谱法测定酱油中(半)胱氨酸的含量 |
3.1 仪器与试剂 |
3.2 检测方法 |
3.2.1 检测原理 |
3.2.2 检测过程 |
3.2.3 检测条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 还原剂的选择 |
3.3.2 衍生化反应条件的选择 |
3.3.3 色谱条件的优化 |
3.4 方法学指标的考察 |
3.4.1 标准曲线和检出限 |
3.4.2 精密度和重复性实验 |
3.4.3 稳定性实验 |
3.4.4 加标回收率实验 |
3.4.5 样品含量测定 |
3.5 本章小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、杂多酸对丙烯酸酯合成的催化、阻聚作用(论文参考文献)
- [1]改性分子筛固载磷钨钼杂多酸催化剂的制备及性能研究[D]. 吴克. 内蒙古民族大学, 2020(02)
- [2]DMSO溶剂中路易斯碱引发丙烯酸酯均聚合及与丙烯腈共聚合研究[D]. 吕强. 北京化工大学, 2020(02)
- [3]丙烯酸油醇酯的合成及性能研究[D]. 朱天宏. 沈阳工业大学, 2020(01)
- [4]多钒取代磷钼杂多酸的阻聚、催化性质研究[J]. 尹彦冰,裴笠舟,张闻天子,张迅. 化学世界, 2020(04)
- [5]CTFA的合成及SBA-15/ZSM-11固体酸催化剂在其酯化中的应用[D]. 白家伟. 河北工业大学, 2019(06)
- [6]Keggin型Si-Mo-V杂多酸的催化、阻聚性能研究[J]. 尹彦冰,金洺函,宫晶,王晓丹. 化学研究与应用, 2018(01)
- [7]硅钼钒杂多酸催化阻聚性质的研究[D]. 金洺函. 齐齐哈尔大学, 2015(05)
- [8]Keggin型磷钒钼钨四元杂多酸的合成及应用研究[D]. 宋瑶. 齐齐哈尔大学, 2014(03)
- [9]高纯、低色度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的研制[D]. 舒月锋. 华东理工大学, 2012(03)
- [10]几种丙烯酸酯的合成及其对假酱油中胱氨酸的检测研究[D]. 侯学振. 中南大学, 2012(02)