一、高效液相色谱法测定洛克沙胂（论文文献综述）
雷鸣,丁丹,蒋金凤,李冰玉,谭迪,邓思涵[1]（2021）在《固相萃取–高效液相色谱测定水稻中的洛克沙胂》文中认为通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K2HPO4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液（pH=7）和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇（体积比80∶20）为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%～87.2%、74.0%～80.6%、80.0%～83.7%、81.0%～90.0%和83.2%～92.7%,相对标准偏差分别为2.2%～5.9%、2.4%～4.6%、2.0%～2.6%、3.6%～5.7%和3.2%～5.5%。
常向彩,祖大平,方福平,张海玲,马明,朱文海,王华荣[2]（2021）在《洛克沙胂多克隆抗体的制备及其应用》文中研究说明为进一步制备洛克沙胂新型人工抗原,采用碳二亚胺法（EDC）将4-羟基苯胂酸衍生物与牛血清白蛋白偶联作为免疫原免疫新西兰白兔,利用紫外扫描法、质谱法对偶联产物进行鉴定并计算偶联比,间接竞争酶联免疫吸附法检测其免疫活性。结果显示,成功合成了具有较高的免疫活性洛克沙胂的人工抗原,4-羟基苯胂酸衍生物与牛血清白蛋白、卵清蛋白的偶联比分别为4.2∶1和12.6∶1,包被抗原和抗体的最适工作浓度分别为1.6×104、8.0×103,以此建立了洛克沙胂的间接竞争ELISA检测方法,该方法的半数抑制浓度(IC50)为（41.81±0.68）ng/mL,在鸡蛋中的空白添加回收率范围为72.5%～91.4%%,变异系数（RSD）<10.07%。交叉反应试验表明,除3-氨基-4羟基苯胂酸（16.15%）外,与2-氨基苯胂酸（9.59%）、4-羟基苯胂酸（0.43%）、阿散酸（1.63%）和苯胂酸（0.95%）只存在微弱的交叉反应。本研究为洛克沙胂ELISA快速检测试剂盒的研制奠定了基础。
李蕊,李韶聪,金慧然,王錾彧,宋丽,陶娅[3]（2021）在《超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸》文中指出建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法。样品用1%甲酸水-乙腈（25∶75, V∶V）溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10%甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。洛克沙胂和阿散酸在5～200μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7%～81.7%之间,RSD≤15%,检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;硝苯砷酸在50～2 000μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5%～83.3%, RSD≤15%,检出限为50.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测。
全家兴[4]（2020）在《亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉在兔的残留消除研究》文中研究表明亚甲基水杨酸杆菌肽（BMD）是杆菌肽的一种亚甲基水杨酸盐,对革兰氏阳性菌和产气荚膜梭菌有较好的生物活性作用。美国食品药品监督管理局（FDA）批准的BMD适应症包括提高日均增重和饲料报酬、提高蛋鸡产蛋量、防治鸡坏死性肠炎、治疗火鸡传染性肠炎、预防鹌鹑溃疡性肠炎和预防猪痢疾等。在欧盟,亚甲基水杨酸杆菌肽还被推荐用于治疗由产气荚膜梭菌引起的兔坏死性肠炎。本研究旨在建立兔可食用组织（肌肉、脂肪、肾脏和肝脏）中杆菌肽残留标志物的高效液相色谱质谱联用（HPLC-MS/MS）法,研究亚甲基水杨酸杆菌肽在兔可食性组织中的残留消除规律,进而为制定该药在兔体内的休药期提供依据。目前我国批准用于兔病防治的药物品种极少,开展亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉在兔体内残留消除研究,对今后该产品的推广、临床合理用药具有重要的实际意义。1.建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法兔可食性组织（肌肉、脂肪、肝脏和肾脏）使用三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,0.5%三氟乙酸水提取,正己烷除脂,固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈（0-0.5 min 15%乙腈,7.5-8.0 min 85%乙腈,8.1-10.0 min 15%乙腈）为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,多反应检测（MRM）模式。结果表明,杆菌肽在50～1000 ng/g添加浓度范围内,浓度与响应值之间线性关系良好,相关系数大于0.99,方法的检测限为30 ng/g,定量限为50 ng/g。杆菌肽平均添加回收率在74.7%～83.8%,批内批间变异系数均小于10%。本实验建立的兔可食性组织中杆菌肽残留量的HPLC-MS/MS检测方法适用于兔可食性组织中杆菌肽残留量的检测要求。2.亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉在兔体内残留消除研究20只健康家兔（体重2±0.2 kg）,将亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉按6 mg/kg·bw/d（以杆菌肽计）的剂量混饮给药,连用10 d。分别于停药后第12 h（即零休药期）、1d、2d、3d和5 d时各屠宰四只兔,采集兔肌肉、脂肪、肝脏、肾脏等可食性组织,采用经验证的兔可食性组织中杆菌肽残留量高效液相色谱质谱联用方法,测定兔可食性组织中杆菌肽残留标示物的残留量。测定结果显示,停药后上述各时间点采集的兔可食性组织中亚甲基水杨酸杆菌肽残留量均低于检测限。鉴于此,亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉按推荐给药方案防治兔坏死性肠炎时建议休药期可以定为0天。残留消除研究结果也证实,兔口服亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉后几乎不吸收。
田静,贾铮,李兰,刘晓露,徐思远,樊霞[5]（2020）在《饲料中砷的分析技术研究进展》文中研究说明砷是广泛存在于自然界的一种类金属元素,其毒性与有益性共存,不仅与总量有关,而且与价态和形态密切相关。研究显示,无机砷毒性大于有机砷,而部分有机砷作为饲料添加剂能够起到促进生长、改善肉质以及抗菌等作用。砷毒害和砷污染已经成为人们日益关注的世界性问题,为控制砷制剂使用,有必要对砷的检测技术进行梳理总结。本文根据检测方法原理的不同,对饲料中的砷总量及其形态分析方法进行了分类比较和分析探讨。
安娅丽[6]（2020）在《洛克沙胂在土壤中的降解转化及对土壤中酶活性的影响研究》文中进行了进一步梳理洛克沙胂（Roxarsone,4-羟基-3-硝基苯胂酸）具有抗菌、抗球虫、促生长和提高饲料转化率等作用,因而广泛作为有机胂饲料添加剂用于畜禽养殖业。但其很难在动物体内降解转化,大部分会以原形态通过动物粪便排出进入环境水体和土壤中,从而造成砷环境污染风险。了解洛克沙胂在土壤环境中的降解转化途径及其对土壤中各种酶活性的影响情况,对解决环境砷污染潜在风险具有重要意义。本文采用室内模拟培养实验研究了洛克沙胂在三种土壤（红壤、水稻土和菜园土）的不同水分（60%WHC和130%WHC）处理下的降解转化途径,同时对降解过程土壤中四种酶（荧光二乙素酸酯（FDA）水解酶、β水葡萄糖苷酶、磷酸酶和脲酶）的活性进行评价。具体主要研究内容和结果如下:1.建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱（HPLC-ICP-MS/MS）同时测定土壤中阿散酸（p-ASA）、洛克沙胂（ROX）、砷酸（As V）、亚砷酸（As III）、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）等砷形态化合物的分析方法。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以p H=6的60 mmol/L丙二酸-0.1%TFA（p H=6）和水作为流动相,实现了六种砷形态的在12min内的良好分离。筛选出0.1 M Na H2PO4-0.1 M H3PO4（9:1,V:V）作为提取剂,并优化了微波辅助提取条件（80℃,30 min）,通过加标回收实验验证了各形态砷的回收率、准确性和精密度等。2.研究了洛克沙胂降解过程中砷在土壤中的结合形态变化以及洛克沙胂（50 mg/kg）在红壤、水稻土和菜园土中两种水分条件（60%WHC和130%WHC）下的降解,并建立了洛克沙胂降解和转化的主要途径。结果显示,随着洛克沙胂的降解,随着洛克沙胂在三种土壤中的降解和转化,土壤中非专性吸附态砷含量均逐渐降低,低水分（60%WHC）时红壤、水稻土和菜园土中分别从8.95%、42.57%和28.53%降至0.75%、12.89%和6.34%,高水分（130%WHC）时红壤、水稻土和菜园土中分别从8.32%、35.01%和27/98%降至0.57%、1.94%和0.32%。不定形铁铝氧化物结合态和晶型铁铝氧化物结合态砷含量逐渐升高,低水分（60%WHC）时红壤、水稻土和菜园土中不定形铁铝氧化物结合态砷分别从21.0%、12.46%和18.70%升至29.30%、29.47%和29.48%,晶型铁铝氧化物结合态砷分别从20.82%、3.53%和6.55%升至26.49%、9.17%和12.0%;高水分（130%WHC）时红壤、水稻土和菜园土中不定形铁铝氧化物结合态砷分别从22.22%、17.34%和18.42%升至29.98%、49.70%和35.88%,晶型铁铝氧化物结合态砷分别从22.10%、5.64%和7.85%升至35.71%、10.56%和11.68%。并利用动力学模型拟合了洛克沙胂的降解曲线,结果显示在低含水率条件下洛克沙胂的降解速度为菜园土>水稻土>红壤,在高含水率条件下,洛克沙胂的降解速度是菜园土≈水稻土>>红壤,且低含水率条件下三种土壤中洛克沙胂的降解速度均明显低于高含水率条件。土壤中洛克沙胂的降解产物包括3-氨基-4-羟基苯胂酸（HAPA）、As（III）和As（V）和少量DMA和MMA,且随着培养时间的延长,三种土壤中最终砷形态均以As（V）为主。3.研究了洛克沙胂降解过程中土壤FDA水解酶、β-葡萄糖苷酶、磷酸酶和脲酶活性的响应。在此过程中,尽管土壤各种酶活性在三种土壤中的响应存在一定差异,洛克沙胂短期内（1-15天）抑制了多数土壤中的FDA水解酶,β-葡萄糖苷酶,磷酸酶和脲酶活性,低水分（60%WHC）时,红壤中FDA水解酶和磷酸酶的最大抑制率分别在33.67%和27.34%,水稻土中FDA水解酶、磷酸酶和β-葡萄糖苷酶的最大抑制率分别为26.69%、16.10%和25.22%,菜园土中FDA水解酶和脲酶的最大抑制率分别为10.82和9.67%;高水分（130%WHC）时,红壤中FDA水解酶和磷酸酶的最大抑制率分别为50.50%和22.42%,水稻土中FDA水解酶、脲酶和β-葡萄糖苷酶的最大抑制率分别为38.18%、30.89%和55.40%;在后期（30-90天）发生激活的趋势,这可能与土壤中砷的化学形态以及结合形态的变化有关。
江永远,王强,李来好,王旭峰,赵东豪,蔡楠,关婉琪[7]（2019）在《超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹恶啉类药物及其主要代谢物的残留量》文中研究说明文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹恶啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V∶V）和1 mol·L–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好（R≥0.994）,2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg–1;5种喹恶啉类药物检测限为1～10μg·kg–1;定量限为2～20μg·kg–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%～102.2%,相对标准偏差为3.2%～10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹恶啉类药物及其主要代谢物。
丁丹[8]（2019）在《根表铁膜对水稻富集洛克沙胂的影响》文中研究表明砷是一种剧毒和致癌的非金属物质,由于世界上超过一半的人口都以大米作为主要食物,稻米中砷的积累及其对人类的健康风险的影响引起了全世界的关注。饲料添加剂中的洛克沙胂随动物粪便排入环境,进而使水稻出现砷超标风险。因此,有必要研究水稻对于洛克沙胂的吸收,了解洛克沙胂对于水稻的毒害效应及途径,并进一步探讨水稻根际行为对洛克沙胂的阻控作用。基于此,本研究首先建立了水稻中洛克沙胂的检测方法;探讨了洛克沙胂对水稻的毒性及进入通道;讨论了水稻根表铁膜对于洛克沙胂的吸附及阻控作用。得出以下结论:（1）针对目前水稻中洛克沙胂检测方法空白的情况,本研究建立了采用固相萃取小柱净化,使用高效液相色谱测定水稻根、茎、叶中洛克沙胂含量的方法,该方法检测洛克沙胂的保留时间短,在6min内实现待测物的良好分离,峰形好,附近无杂质峰干扰,在0.01-10mg·mL-1中线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为20ng·L-1和67ng·L-1,目标化合物在水稻根、茎、叶中的加标回收率分别为78.9-93.9%,70.4-84.3%,78.6-86.1%,相对标准偏差（RSD）分别为2.2-5.9%,2.4-4.6%,2-2.6%,为之后检测水稻中洛克沙胂的研究提供了可靠的依据。（2）确定了洛克沙胂在水稻中的EC50值为7.74mg·L-1,低于在小麦中的EC50值,可能水稻对于洛克沙胂比小麦更为敏感。随着洛克沙胂浓度的升高,对水稻幼苗的生长状况、叶绿素及根系活力的抑制作用逐渐变大。在遭受洛克沙胂胁迫时,水稻自身抗氧化系统会进行抵御,但是随着洛克沙胂浓度增大,水稻酶活系统逐渐丧失抵抗能力。甘油相关的载体不是洛克沙胂进入水稻根细胞的主要载体但是Si（IV）、P（V）和DNP载体可能是是洛克沙胂进入水稻根细胞的主要载体。（3）确定了水稻根表铁膜对洛克沙胂的吸附性能,从中估算其吸附速率,确定其吸附平衡时间,从而探讨其可能的吸附特性及潜在的吸附机理。水稻根表铁膜吸附洛克沙胂符合准二阶动力学模型,负载0.2mmol/L、0.4mmol/L、0.8mmol/L、1.6mmol/L、2.0mmol/L铁膜的吸附动力学拟合的相关性系数R2大小关系依次为:R2二级=0.997>R2一级=0.868、R2二级=0.995>R2一级=0.906、R2二级=0.983>R2一级=0.937、R2二级=0.977>R2一级=0.928、R2二级=0.982>R2一级=0.945。水稻根表铁膜对洛克沙胂的吸附速率受洛克沙胂与水稻根表铁膜内官能团两者之间化学作用的影响,洛克沙胂在水稻根表铁膜上的吸附行为主要是化学吸附,水稻根表铁膜与洛克沙胂之间发生了电子的交换、转移。在水稻根表铁膜吸附洛克沙胂的过程中,洛克沙胂与水稻根表铁膜的表面的铁可能发生了络合作用,使得洛克沙胂被稳定吸附在了水稻根表铁膜上。（4）水稻中洛克沙胂含量与外源添加洛克沙胂浓度呈正相关关系,即随着营养液中洛克沙胂含量的增加,水稻根表铁膜能够吸附更多的洛克沙胂,有效的阻控洛克沙胂向水稻内部迁移,并且能显着提升水稻根、茎、叶营养元素的吸收。洛克沙胂进入水稻秧苗后,除了洛克沙胂本体,在根、茎中还检测到了疑似的代谢产物氧化苯砷（C6H5AsO）、二甲基砷酸（C2H7AsO）,由于各部位代谢产物含量较少,无法通过二级质谱进一步定性分析。
赵春华,丁文慧,王晓妮[9]（2019）在《超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂》文中进行了进一步梳理采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂的含量。粉碎过筛后的样品用乙腈（1+1）溶液超声提取30min,离心后,上清液用二氯甲烷净化,取水层（上层）过0.22μm水系滤膜。以Thermo HYPERCARB色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%（体积分数）甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。氨苯胂酸和洛克沙胂的质量浓度均在0.05～10.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.01～0.05mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.0%～106%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.0%～7.9%。
王莹,田亚平,陈洋,侯东军,姜艳彬,王海[10]（2017）在《高效液相质谱联用法测定鸡肉中洛克沙胂》文中认为利用高效液相色谱串联质谱联用（HPLC-MS/MS）技术建立了鸡肉中洛克沙胂残留的检测方法。鸡肉样品经磷酸氢二钾提取后,提取液经MAX固相萃取小柱进行净化和浓缩。目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3（50 mm×2.1 mm,1.8μm）柱分离,以乙腈和0.05%氨水为流动相进行梯度洗脱。该方法的线性范围为:0.204.0μg/m L,相关系数R2=0.9995,检测限为0.1μg/m L。在3个添加浓度上的平均回收率为81.8%87.2%,相对标准偏差（RSD）<10%。此方法简单、准确、重现性好适用于鸡肉样中洛克沙胂的检测。
二、高效液相色谱法测定洛克沙胂（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定洛克沙胂（论文提纲范文）
（1）固相萃取–高效液相色谱测定水稻中的洛克沙胂（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 主要材料与设备 |
| 1.2 标准溶液的配制 |
| 1.3 高效液相色谱流动相的选择及色谱条件 |
| 1.4 水稻中ROX含量的检测 |
| 1.4.1 水稻负载ROX |
| 1.4.2 提取剂的筛选及样品的提取 |
| 1.4.3 淋洗液和洗脱剂的筛选及样品的净化 |
| 1.4.4 HPLC检测 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 高效液相色谱流动相的选择结果 |
| 2.2 提取剂筛选的结果 |
| 2.3 固相萃取条件优化的结果 |
| 2.3.1 淋洗液 |
| 2.3.2 洗脱剂 |
| 2.4 供试方法的线性关系与定量下限 |
| 2.5 供试方法的准确度与精密度 |
| 3 结论与讨论 |
（2）洛克沙胂多克隆抗体的制备及其应用（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 主要仪器 |
| 1.2 试剂耗材 |
| 1.3 半抗原的改造 |
| 1.4 洛克沙胂人工抗原的合成 |
| 1.5 人工抗原的鉴定 |
| 1.6 多克隆抗体的制备与特异性评价 |
| 1.7 样品的添加回收试验 |
| 2 结果 |
| 2.1 半抗原与偶联物 |
| 2.2 抗体效价与间接ELISA方法 |
| 2.3 方法的特异性评价 |
| 2.4 添加回收率结果 |
| 3 讨论 |
（3）超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸（论文提纲范文）
| 一、材料与方法 |
| （一）仪器与材料 |
| 1. 仪器。 |
| 2. 试剂与药品。 |
| （二）实验方法 |
| 1. 标准溶液配制。 |
| 2. 样品处理。 |
| 3. 色谱条件。 |
| 4．质谱条件。 |
| 二、结果与分析 |
| （一）标准曲线与线性范围 |
| （二）检出限与定量限 |
| （三）准确度与精密度 |
| 三、讨论 |
| （一）提取溶剂的选择 |
| （二）提取方法的选择 |
| （三）分离条件的优化 |
| 四、结论 |
（4）亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉在兔的残留消除研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 杆菌肽研究进展 |
| 1.1 杆菌肽简介 |
| 1.2 杆菌肽的理化性质 |
| 1.3 杆菌肽的药理作用 |
| 1.4 杆菌肽的应用 |
| 1.4.1 杆菌肽在医学抗感染方面的应用 |
| 1.4.2 杆菌肽在兽医上的应用 |
| 1.4.2.1 杆菌肽锌 |
| 1.4.2.2 亚甲基水杨酸杆菌肽 |
| 1.5 杆菌肽的安全性 |
| 1.6 动物可食性组织中杆菌肽残留量的测定 |
| 1.6.1 微生物法 |
| 1.6.2 高效液相色谱法 |
| 1.6.3 高效液相色谱串联质谱法 |
| 2 本研究目的与意义 |
| 第二章 建立兔组织中杆菌肽残留标示物的HPLC-MS/MS检测方法 |
| 1 材料 |
| 1.1 对照品 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 设备与仪器 |
| 1.4 试液的配置 |
| 1.4.1 流动相的配置 |
| 1.4.2 储备液的配置 |
| 1.4.3 试液的配置 |
| 1.4.4 工作液的配置 |
| 2 方法 |
| 2.1 试料的制备 |
| 2.2 样品的前处理 |
| 2.2.1 提取 |
| 2.2.2 除脂 |
| 2.2.3 净化 |
| 2.3 检测条件 |
| 2.3.1 色谱参考条件 |
| 2.3.2 质谱参考条件 |
| 2.4 基质匹配标准曲线的绘制 |
| 2.5 检测限与定量限 |
| 2.6 回收率以及变异系数的测定 |
| 2.7 测定法 |
| 2.7.1 定性测试 |
| 2.7.2 定量测定 |
| 2.7.3 空白试验 |
| 2.8 试样中杆菌肽含量计算的结果与表述 |
| 2.9 稳定性考察 |
| 2.9.1 上样液于试验室中的稳定性 |
| 2.9.2 空白组织添加样品反复冻融下的稳定性 |
| 2.9.3 杆菌肽储备液的稳定性 |
| 2.10 稀释效应 |
| 2.11 基质效应 |
| 2.12 记忆效应(残留效应) |
| 3 结果 |
| 3.1 色谱行为 |
| 3.2 标准曲线 |
| 3.3 检测限与定量限 |
| 3.4 回收率和精密度的测定 |
| 3.5 定性测试 |
| 3.6 稳定性试验 |
| 3.6.1 上样液于试验室中的稳定性 |
| 3.6.2 空白组织添加样品反复冻融下的稳定性 |
| 3.6.3 杆菌肽储备液的稳定性 |
| 3.7 稀释效应 |
| 3.8 基质效应 |
| 3.9 记忆效应 |
| 4 讨论 |
| 4.1 离子扫描的优化 |
| 4.2 色谱柱的选择 |
| 4.3 流动相条件的优化 |
| 4.4 提取条件的优化 |
| 4.5 净化方法的优化 |
| 4.6 线性范围 |
| 5 小结 |
| 第三章 亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉在兔体内残留消除研究 |
| 1 材料 |
| 1.1 受试药物 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 仪器设备 |
| 1.4 试验动物 |
| 2 方法 |
| 2.1 试液的配置 |
| 2.2 给药方案和样品采集 |
| 2.3 组织中杆菌肽残留标示物残留量的测定 |
| 2.4 数据分析处理 |
| 3 结果 |
| 3.1 杆菌肽残留消除测定结果 |
| 3.2 亚甲基水杨酸杆菌肽休药期的估算 |
| 4 讨论 |
| 5 小结 |
| 全文结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
| 致谢 |
（5）饲料中砷的分析技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 总砷检测方法 |
| 2.1化学分析法 |
| 2.1.1砷斑法 |
| 2.1.2银盐法 |
| 2.1.3硼氢化物还原比色法 |
| 2.2仪器分析法 |
| 2.2.1氢化物发生原子荧光光谱法 |
| 2.2.2原子吸收光谱法 |
| 2.2.3电感耦合等离子体质谱/发射光谱法 |
| 3 有机砷检测方法 |
| 3.1 HPLC-UV/DAD法 |
| 3.2 HPLC-ICP-MS法 |
| 3.3 HPLC-HG-AFS法 |
| 4 展望 |
（6）洛克沙胂在土壤中的降解转化及对土壤中酶活性的影响研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 洛克沙胂的来源和现状 |
| 1.2 洛克沙砷的环境生态风险 |
| 1.3 洛克沙胂在土壤中的降解和转化 |
| 1.4 土壤砷污染对土壤酶活性的影响 |
| 1.5 研究目的、内容和技术路线 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 技术路线 |
| 2 建立土壤中洛克沙胂及其降解产物的分析方法 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料和方法 |
| 2.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 2.2.2 试剂和标准溶液 |
| 2.2.3 土壤样品采集与保存 |
| 2.2.4 样品前处理方法 |
| 2.2.5 数据处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱条件的优化 |
| 2.3.2 质谱条件优化 |
| 2.3.3 样品前处理优化 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 外源洛克沙胂在三种土壤中的降解转化和赋存形态 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料和方法 |
| 3.2.1 仪器装置及工作条件 |
| 3.2.2 实验土样 |
| 3.2.3 实验设置 |
| 3.2.4 样品提取与测试 |
| 3.2.5 数据处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 三种土壤的理化性质特征 |
| 3.3.2 土壤中砷形态的分布特征 |
| 3.3.3 洛克沙胂在土壤中的降解动力学 |
| 3.3.4 洛克沙胂在土壤中的降解产物 |
| 3.3.5 洛克沙胂在土壤中的降解途径推测 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 洛克沙胂的降解对土壤中微生物酶的影响 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料和方法 |
| 4.2.1 仪器装置与试剂 |
| 4.2.2 实验土壤 |
| 4.2.3 实验设置 |
| 4.2.4 测定项目及方法 |
| 4.2.5 数据处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 外源洛克沙胂对土壤酶的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 结论 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 存在的问题与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在校期间科研成果 |
（8）根表铁膜对水稻富集洛克沙胂的影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 砷对水稻的毒性效应 |
| 1.1.2 .有机胂污染危害及现状 |
| 1.1.3 洛克沙胂特性、环境迁移及行为 |
| 1.1.4 .洛克沙胂的检测方法 |
| 1.1.5 .水稻根表铁膜阻控作用 |
| 1.2 研究目的 |
| 1.3 研究意义 |
| 1.4 研究内容 |
| 1.5 技术路线 |
| 第二章 高效液相色谱检测水稻秧苗中洛克沙胂含量 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 标准溶液的配制 |
| 2.2.3 样品处理 |
| 2.2.4 色谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 流动相的筛选与优化 |
| 2.3.2 提取剂种类的选择 |
| 2.3.3 固相萃取条件的研究 |
| 2.3.4 基质效应 |
| 2.3.5 方法的线性与定量下限 |
| 2.3.6 方法的准确度与精密度 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 水稻对洛克沙胂胁迫的响应 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 标准溶液的配制 |
| 3.2.3 水稻根伸长实验 |
| 3.2.4 水稻幼苗生物量的测定 |
| 3.2.5 叶片叶绿素含量测定 |
| 3.2.6 水稻幼苗叶片生理生化指标的测定 |
| 3.2.7 不同因素对水稻吸收洛克沙胂的影响 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 水稻幼苗暴露于洛克沙胂的根毒性 |
| 3.3.2 水稻幼苗暴露于洛克沙胂后的生长情况 |
| 3.3.3 水稻幼苗接触洛克沙胂后的叶绿素含量 |
| 3.3.4 水稻幼苗暴露于洛克沙胂对生理生化指标的影响 |
| 3.3.5 不同因素对水稻吸收洛克沙胂的影响 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 水稻根表铁膜对洛克沙胂的吸附行为研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 标准溶液的配制 |
| 4.2.3 水稻根表铁膜的负载 |
| 4.2.4 实验方法 |
| 4.2.5 表征方法 |
| 4.2.6 吸附容量的计算 |
| 4.2.7 吸附率的计算 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 吸附动力学 |
| 4.3.2 材料表征分析 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 根表铁膜对水稻秧苗吸收与转运洛克沙胂的研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 标准溶液的配制 |
| 5.2.3 实验设计 |
| 5.2.4 实验方法 |
| 5.2.5 仪器条件 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 水稻负载铁膜前后不同部位洛克沙胂含量 |
| 5.3.2 水稻负载根表铁膜前后不同部位吸收营养元素含量 |
| 5.3.3 洛克沙胂在水稻秧苗不同部位代谢产物情况 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 不足及展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（9）超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1.3 试验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱-质谱行为 |
| 2.2 色谱条件的选择 |
| 2.3 质谱条件的选择 |
| 2.4 前处理条件的选择 |
| 2.5 基质效应 |
| 2.6 标准曲线和检出限 |
| 2.7 精密度和回收试验 |
（10）高效液相质谱联用法测定鸡肉中洛克沙胂（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 主要试剂 |
| 1.2 色谱质谱条件 |
| 1.3 标准溶液的配制 |
| 1.4 样品预处理 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 色谱条件的优化 |
| 2.2 质谱扫描离子的选择 |
| 2.3 固相萃取净化条件的优化 |
| 2.4 方法学验证 |
| 2.4.1 标准曲线及检出限 |
| 2.4.2 精密度及重现性试验 |
| 2.4.3 回收率 |
| 3 讨论 |
四、高效液相色谱法测定洛克沙胂（论文参考文献）
- [1]固相萃取–高效液相色谱测定水稻中的洛克沙胂[J]. 雷鸣,丁丹,蒋金凤,李冰玉,谭迪,邓思涵. 湖南农业大学学报(自然科学版), 2021(04)
- [2]洛克沙胂多克隆抗体的制备及其应用[J]. 常向彩,祖大平,方福平,张海玲,马明,朱文海,王华荣. 畜牧与兽医, 2021(07)
- [3]超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸[J]. 李蕊,李韶聪,金慧然,王錾彧,宋丽,陶娅. 农产品质量与安全, 2021(02)
- [4]亚甲基水杨酸杆菌肽可溶性粉在兔的残留消除研究[D]. 全家兴. 扬州大学, 2020(04)
- [5]饲料中砷的分析技术研究进展[J]. 田静,贾铮,李兰,刘晓露,徐思远,樊霞. 食品安全质量检测学报, 2020(09)
- [6]洛克沙胂在土壤中的降解转化及对土壤中酶活性的影响研究[D]. 安娅丽. 贵州民族大学, 2020(02)
- [7]超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹恶啉类药物及其主要代谢物的残留量[J]. 江永远,王强,李来好,王旭峰,赵东豪,蔡楠,关婉琪. 南方水产科学, 2019(03)
- [8]根表铁膜对水稻富集洛克沙胂的影响[D]. 丁丹. 湖南农业大学, 2019(01)
- [9]超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氨苯胂酸和洛克沙胂[J]. 赵春华,丁文慧,王晓妮. 理化检验(化学分册), 2019(02)
- [10]高效液相质谱联用法测定鸡肉中洛克沙胂[J]. 王莹,田亚平,陈洋,侯东军,姜艳彬,王海. 畜牧与兽医, 2017(04)