一、正交实验法优选川芎内酯类化合物的提取工艺(论文文献综述)
田雯[1](2021)在《大青木化学成分及类叶升麻苷纯化工艺研究》文中进行了进一步梳理大青木(Clerodendron cyrtophyllum Turcz.)为马鞭草科大青属植物,是贵州常用的苗族医药之一,资源丰富。为探究大青木化学成分,为该资源利用提供依据,本研究对大青木化学成分及类叶升麻苷提取纯化工艺进行研究,结果如下:1.大青木化学成分及生物活性研究采用液质联用法,对大青木正丁醇萃取部位进行定性分析。结果从中鉴定出42个化合物。苯丙素类共有15个,分别为类叶升麻苷、连翘酯苷E、绿原酸、七叶亭、咖啡酸、甲氧基香豆素、异补骨脂素、茵芋苷、阿魏酸、4-羟基肉桂酸甲酯、升麻素、亚麻木酚素、异麦角甾苷、松柏醛、阿魏酸甲酯;黄酮类共有12个,分别为木犀草苷、野黄芩苷、灯盏花乙素甲酯、木犀草素、金丝桃苷、木蝴蝶苷A、香叶木素、高车前苷、山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、棕矢车菊素、芒柄花苷;萜类共有4个,分别为莪术醇、莪术二酮、冬凌草乙素、甜菊醇-19-葡萄糖苷;脂肪酸共有11个,分别为没食子酸甲酯、异香草酸、藁本内酯、α-亚麻酸、硬脂酸(Stearic acid)、原儿茶酸、原儿茶醛、香兰素、丁香醛、壬二酸、对甲氧基苯甲醛,共计42个化合物。对大青木正丁醇部位采用大孔树脂柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、RP-18反相柱、半制备HPLC柱等方法进行分离纯化,使用IR、UV、MS、NMR等技术鉴定化合物结构。从中分离得到4个单体化合物,分别鉴定为Cyrtophyllumoside A、类叶升麻苷、木犀草苷、Acantrifoside E,其中Cyrtophyllumoside A是新化合物,Acantrifoside E首次从大青木中分离的得到。Cyrtophyllumoside A有较好的DPPH自由基清除活性,其IC50为26.974±0.442μg/mL。2.大青木中类叶升麻苷提取纯化工艺设计L16(45)正交试验法,以类叶升麻苷的质量为考察指标,从乙醇浓度30%、50%、70%、90%,粗粉粒度20目、40目、60目、80目,料液比(g/mL)1:15、1:20、1:25、1:30,提取次数:1、2、3、4,提取时间1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h优选提取工艺,探究温度对类叶升麻苷得率的影响,得到最优结果。确定了类叶升麻苷最佳的提取工艺为大青木粗粉粒度60目、50%乙醇、料液比(g/mL)1:15、提取4次、每次提取1 h、提取温度为81.9℃。此工艺条件下,平均浸膏得率为18.60%±0.66%,平均类叶升麻苷得率为1.59%±0.51%。采用静态吸附、解吸附实验从D-101、LSA-21、AB-8、HPD600、NKA-9、S-8筛选确定富集类叶升麻苷的最佳树脂类型。静态实验考察上样浓度、乙醇洗脱液浓度,并通过动态吸附实验考察上样液流速、冲洗水量、洗脱流速优化类叶升麻苷的纯化工艺。最佳纯化工艺条件为:1.25 BV浓度为7 mg/mL大青木初提液,以5 mL/min的流速上样,树脂HPD600装柱,4 BV纯水洗脱大孔树脂柱,再用5 BV的50%乙醇溶液以3 mL/min流速洗脱。此工艺条件下可从大青木中得到回收率、纯度较高的类叶升麻苷,平均回收率、平均纯度分别为91.65%±0.49%、28.17%±0.32%。通过核磁表征为类叶升麻苷提取物。DPPH自由基清除活性实验表明类叶升麻苷提取物具有较强的抗氧化活性,其IC50为7.341±0.422μg/mL。本文对化学成分和类叶升麻苷提取纯化工艺的研究,丰富了对大青木化学成分的认识,也为后续资源化提供一定依据。
贾旭森[2](2021)在《新鲜白条党参酵母菌固体发酵工艺及其成分和抗氧化活性研究》文中指出中药发酵技术因其可借助微生物的生长代谢活动改变药材的活性成分含量以及结构而被应用于中药的增效或减毒,且随发酵菌种的不同,对于中药功效的改变作用不同。在众多的发酵菌种中,酵母菌作为典型的糖菌,喜在含糖较高、酸性的环境中生长,新鲜党参中富含糖分且水分充足,可以作为酵母菌天然的营养体系,实验室前期研究发现鲜白条党参总多糖、黄酮、苍术内脂Ⅲ、党参炔苷等的含量均高于党参药材,因而新鲜白条党参具有比党参药材更优的活性。考虑到新鲜白条党参具有较党参药材更明显的发酵优势以及发酵带来的有益作用,本论文设计了一种酵母菌固体发酵新鲜白条党参的方法,并对发酵过程中的加菌量、发酵温度等条件进行优化,以期获得一种有利于增加新鲜白条党参功效的发酵方法。本论文的具体研究内容包括以下4个部分:1.新鲜白条党参的酵母菌固体发酵工艺研究为了获得一种稳定可行的酵母菌固体发酵新鲜白条党参的工艺,首先将新鲜白条党参打碎至无颗粒后灭菌,再按一定的比例加入酵母菌发酵,在此过程中,观察酵母菌的菌数变化和计算基质消耗率,以此评价酵母菌固体发酵新鲜白条党参体系的可行性。根据发酵过程中底物p H值变化趋势和发酵产物的水浸出物、醇浸出物含量的变化趋势来确定发酵周期。进一步以黄酮含量为指标,采用正交实验法优化发酵条件(发酵温度、含水量、加菌量)。研究结果表明,酵母菌的基质消耗率在48h时最高可达11.7%,菌数最高增加了29倍,说明酵母菌固体发酵新鲜白条党参可行性高。根据发酵产物的水浸出物、醇浸出物含量、底物p H值变化趋势确定发酵周期为48h。优化的最佳发酵条件为温度30℃,含水量66%,加菌量10%。2.发酵产物的化学成分分析以稳定的发酵工艺发酵新鲜白条党参后,将发酵产物在一定温度条件下烘干、粉碎,测定发酵产物以及发酵前新鲜白条党参中总糖、低聚糖、多糖、膳食纤维、脂肪、黄酮、三萜、17种氨基酸的含量,研究发现发酵后的低聚糖、膳食纤维含量分别降低了35.96%、9.24%,多糖、黄酮、三萜、总氨基酸含量、脂肪和党参炔苷升高了47.89%、69.85%、56.14%、46.04%、402.22%和69.91%。17中氨基酸中除了胱氨酸含量降低了20.83%外,其余16种氨基酸含量均有所升高。3.发酵产物的抗氧化活性研究测定新鲜白条党参和发酵产物各自提取物(95%乙醇提取物、低聚糖、多糖)的DPPH自由基、超氧阴离子和羟自由基清除率。研究结果表明,在相同浓度下,发酵产物的三种提取物的DPPH自由基、超氧阴离子和羟自由基清除率均高于发酵前,说明酵母菌固体发酵新鲜白条党参有利于增强其抗氧化活性。4.发酵产物的化学成分分离采用硅胶和半制备液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,通过波谱学数据鉴定化合物的结构。从发酵产物的氯仿、乙酸乙酯、石油醚提取部位分离得到18个化合物,分别鉴定为dodecane、4-(4’,4’-dimethyl-2’-vinyl-decy)benzene-1,2-diol、甘露醇、琥珀酸、3-O-acetyl-protocatechuic acid、5-羟甲基糠醛、ferulic acid、苍术内酯III、2’-hydroxydecanylpentadec-5,8,10,12-tetraeno、豆甾醇、stigmasteryl-3β-arachidate、dioctyl phthalate、syringaresinol、4-oxopinoresinol、亚麻酸、(4S,5S)-5-Hydroxy-4-hexanolide、2-hydroxyoctadec-1-yl acetate、亚油酸。基于上述研究证实,我们所构建的酵母菌固体发酵新鲜白条党参的工艺稳定,发酵产物中部分成分含量显着增加,抗氧化活性显着增强,在此基础上,进一步对发酵产物的化学成分进行研究,明确其成分。
贺高高[3](2020)在《基于实验设计的常用中药蔓荆子和白芍多成分提取分析方法及款冬花饮片均匀化研究》文中研究指明中药质量控制是中医药实现现代化的基础,是确保中药安全性、有效性及稳定性的关键环节。中药是指在中医药理论指导下认识和使用的药用植物、动物、矿物及其制剂,而中医药的应用往往缺乏现代医学模式下的自然科学依据,中药质量控制方法存在一些问题亟需解决。本文以常用中药蔓荆子、白芍以及款冬花为例,针对其质量评价方面存在的问题,采用实验设计的方法,分别建立了相应的质量评价方法,以完善或提高这三味中药质量控制方法的部分不足,为其进一步研究开发利用奠定基础。1.建立了以Beta/ZSM-22沸石分子筛为基础的混合基质固相分散法提取,采用HPLC-DAD(High performance liquid chromatography coupled with a diode array detector,高效液相色谱-二极管阵列检测器)同时测定蔓荆子中8种不同极性[原儿茶酸和对羟基苯甲酸,两种环烯醚萜苷(穗花牡荆苷和10-O-香草酰杜仲苷)、一种苯甲醛(香兰素)和三种黄酮(木犀草素、5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄烷酮和紫花牡荆素)]的化合物的分析方法。通过考察吸附剂的种类、Beta与ZSM-22的质量比、基质与吸附剂的质量比、研磨时间、洗脱剂的种类、浓度和体积等基本参数对目标化合物提取率的影响,确定了以Beta和ZSM-22为混合吸附剂,以水、四氢呋喃、甲醇三相混合物为洗脱剂的MMSPD(Mixed Matrix solid phase dispersion,混合基质固相分散)法的样品前处理方法。与传统的MSPD(Matrix solid phase dispersion,基质固相分散)法相比,利用混合吸附剂达到同时提取亲水性和亲油性组分目的,极大提高了有效成分的提取率。所建立混合基质固相分散法为极性跨度较大的中药组分的提取提供了新思路。2.针对蔓荆子应用需要“去萼”现象,开展了蔓荆子宿萼、果皮以及果肉不同部位8种成分的含量测定研究,以各部分占总体质量比进行加权,研究不同成分在蔓荆子不同部位的含量分布规律,研究结果表明药典规定的质量评价指标紫花牡荆素主要分布于蔓荆子果皮中,且其宿萼中所含成分对总体贡献甚微,初步阐释可“去萼”的科学内涵。3.建立了一种基于绿色γ-环糊精的微波辅助萃取同时测定白芍中6种成分的含量的分析技术。通过单因素试验和Box-Behnken试验设计优化了微波辅助萃取的最佳条件,实现了单萜苷(氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷、苯甲酰芍药苷)、没食子苷(β-五没食子酸葡萄糖)和酚类化合物(没食子酸)的提取产率最高,并开展了微波辅助萃取动力学和热力学研究,对其提取机制进行探索。所建立的γ-CDMAE(γ-CD-based microwave-assisted extraction,基于γ-环糊精的微波辅助提取)技术以及高效液相色谱-二极管阵列法提取有望取代传统的有机溶剂萃取法,用于白芍的样品的前处理和质量评价研究。4.建立了白芍水溶性浸出物HPLC指纹图谱,同时测定了没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.015%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1 m L/min;柱温30℃;检测波长为230nm和258 nm。15批样品指纹图谱(230 nm)中有9个共有峰,并指认出其中5个,相似度大于0.99。6种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.9998),平均加样回收率94.4%-105%,RSD值1.05%-4.05%。该方法准确、重复性好,可用于白芍水溶性浸出物的质量控制。5.优选出款冬花及蜜款冬花标准饮片的均匀化方法。采用HPLC方法测定款冬酮含量,以出粉率、款冬酮含量、醇溶性浸出物为指标,采用正交试验设计,优选款冬花及蜜款冬花饮片均匀化方法,确定最佳投药量、单次粉碎时间、以及粉碎次数。优化所得款冬花及蜜款冬花均匀化方法分别为每次投料110 g与60g,粉碎3次与2次,单次粉碎时间为75 s与60 s。款冬酮浓度与其对应的色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),回收率为103%。优化所得款冬花及蜜款冬花标准饮片均匀化方法合理稳定。
张姗姗[4](2020)在《亳菊炮制工艺及炮制前后的化学成分和保肝药效初步研究》文中进行了进一步梳理目的菊花来源于菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat.的干燥头状花序,具有散风清热、平肝明目、清热解毒的功效。亳菊主产于安徽亳州,为十大皖药之一。临床多生用,但是其性微寒,易损伤脾胃,经炒制后可缓和其辛凉之性,利于脾胃不适者使用。安徽中医药大学第一附属医院国医大师徐经世先生善用炒菊花,临床多用于治疗肝肾阴虚、水亏火旺、视物不清等方剂中,疗效显着。本课题旨在优化菊花的炒制工艺,分析比较菊花炒制前后化学成分差异及其对CCl4所致小鼠急性肝损伤的保护作用,以期为临床合理选择菊花炮制品提供参考。方法1菊花炒制工艺的优化及炮制前后“质”、“量”比较采用多指标正交实验法,以炒制温度和炒制时间为考察因素,将菊花中绿原酸、木犀草苷、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、芹菜素和总黄酮含量作为评价指标,结合外观性状,优选菊花的炒制工艺;在此炒制工艺的基础上,采用UPLC法建立生、炒菊花的指纹图谱,利用SIMCA 13.0软件对生、炒菊花进行聚类分析和主成分分析;并比较菊花炒制前后6种成分的含量变化。2菊花炒制前后化学成分差异研究在建立生、炒菊花UPLC指纹图谱及对菊花炒制前后6个成分进行定量分析的基础上,采用超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)定性分析了菊花炒制前后化学成分。将UNIFI软件与Mass Lynx V4.1软件结合,借助主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)和变量重要性投影(VIP)数据统计分析方法,寻找炒制前后差异性成分。3菊花炒制前后对CCl4所致小鼠急性肝损伤的保护作用研究将90只昆明种雄性小鼠,随机分为9组,即正常组、模型组、联苯双脂组(阳性对照)、生菊花高、中、低剂量组、炒菊花高、中、低剂量组,每组10只。各给药组连续灌胃7 d,正常组和模型组灌胃等量的生理盐水,末次给药后1 h,除正常组外,各给药组均腹腔注射0.2%CCl4橄榄油溶液(0.1 m L/10 g),建立CCl4所致小鼠急性肝损伤模型。禁食不禁水24 h后,摘除小鼠眼球取血,脱臼处死小鼠并分离肝脏。测定小鼠血清中天冬氨酸转氨酶(AST)和丙氨酸转氨酶(ALT)含量,肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)含量,观察肝组织病理学变化,研究菊花炒制前后对CCl4所致小鼠急性肝损伤的保护作用。结果1菊花炒制工艺的优化和炮制前后“质”、“量”比较(1)优选出菊花的炒制工艺为炒制温度130℃,炒制时间8 min,炒至颜色呈深黄色。(2)建立了生、炒菊花的UPLC指纹图谱,标定15个共有峰,各色谱峰的保留时间差异较小,炒制前后相对峰面积差异较大。聚类分析和主成分分析明显将生、炒菊花分为两类,说明菊花炒制前后内在质量存在差异。(3)含量测定结果表明,菊花炒制前后6种成分含量发生显着变化,经过炒制后绿原酸、3,4二咖啡酰基奎宁酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸含量显着降低,木犀草苷、木犀草素和芹菜素含量显着升高。2菊花炒制前后化学成分差异研究生、炒菊花中鉴定出28个化学成分,差异性成分有18个。结合“第一章”研究结果,菊花炒制前后6个成分含量变化显着,共分析出20个具有显着性差异的成分。13个成分炒制后含量升高:cynaroside,luteolin,apigenin,1,3-dicaffeoylquinic acid,apigenin-7-o-glucoside,diosmetin-7-o-rutinoside,acacetin-7-o-glucoside,acacetin-7-o-glucuronide,hesperetin,gallic acid,isorhamnetin,eriodictyol,scopoletin。7个成分炒制后含量降低:chlorogenic acid,3,4-dicaffeoylquinic acid,3,5-dicaffeoylquinic acid,diosmetin-7-o-glucuronide,diosmetin-7-o-beta-d-glucopyranoside,luteolin-7-o-glucuronide,apigenin-7-o-glucuronide。3菊花炒制前后对CCl4所致小鼠急性肝损伤的保护作用研究与模型组比,生、炒菊花高、中、低剂量组均能显着降低小鼠肝脏指数、血清中AST、ALT含量,升高SOD含量;生、炒菊花高、中剂量组能显着降低肝组织中MDA含量。肝组织病理学观察结果表明,生、炒菊花高、中、低剂量组肝组织损伤程度均有所改善,肝索逐渐出现,炎症细胞浸润减少,细胞核肿胀减少。说明生、炒菊花均可减轻CCl4所致小鼠急性肝损伤。结论本课题优选出的菊花炒制工艺稳定可行;菊花炒制前后化学成分存在“质”、“量”差异;生、炒菊花对CCl4所致小鼠急性肝损伤均有保护作用;课题的研究结果,为菊花炒制工艺的建立和临床合理选择菊花炮制品提供参考。
韩旭亮[5](2017)在《归芎祛瘀乳膏的质量标准及药效学研究》文中研究表明痤疮是由多种因素引起的毛囊皮脂腺慢性炎症性疾病,与皮脂分泌过多、雄激素水平升高、毛囊皮脂腺导管的异常角化、细菌感染、炎症反应和免疫反应等诸多因素密切相关。化学药物治疗存在诸多问题,而植物挥发油或中草药提取物表现出了许多优异特质,可针对痤疮发病的多因素同时发挥作用。中药复方成分复杂、效应成分不明和生物利用度低是导致中药起效慢、用药时间长的主要原因,解决该问题的根本是合理中医药理论基础上的中药制剂技术的突破。归芎祛瘀乳膏含有当归、川芎、丁香和桂枝四味中药,脂溶性和挥发性成分具有去腐生肌、镇痛、抗菌、抑制血小板聚集和免疫调节等作用,用于痤疮的临床治疗。把传统汤剂改为乳膏剂有利于更好发挥疗效,便于临床应用。第一部分:归芎祛瘀乳膏的中药材提取工艺研究目的:考察处方中各组分的提取方法,优化萃取工艺。方法:比较各组分的水蒸气蒸馏法、石油醚渗漉法和CO2超临界萃取法的挥发油得率,以选择适宜的萃取方法。采用正交实验法,以挥发油得率和主要成分含量为指标,对CO2超临界萃取法的萃取压力、温度和时间进行考察。结果与结论:藁本内酯、桂皮醛和丁香酚为归芎祛瘀乳膏主要成分,分别建立HPLC检测方法。色谱条件:色谱柱:Iinertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1.0 mL?min-1,检测波长:280 nm,柱温:室温,进样量:20μL。结果表明藁本内酯、丁香酚、桂皮醛分别在5.202208.1μg?m L-1、3.797759.4μg?mL-1、8.781439.0μg?mL-1范围内线性关系良好,精密度良好,在12h内稳定,HPLC法可以用于测定样品中藁本内酯、桂皮醛及丁香酚的含量。使用三种方法当归挥发油得率分别为0.5%、1.5%、5.2%;川芎挥发油得率为0.7%、6.7%、10.2%;丁香挥发油得率为1.8%、4.2%、2.3%;桂枝挥发油得率为0.8%、1.2%、3.8%。综合考虑,选用CO2超临界萃取法。分别以萃取挥发油得率和藁本内酯、丁香酚、桂皮醛含量为指标,使用正交试验对对当归、川芎、丁香和桂枝的CO2超临界萃取法进行优化对萃取压力、萃取温度、萃取时间进行优化,结果确定当归的最佳萃取工艺为萃取压力为35 MPa,温度为45℃,萃取时间3 h。提取物得率为5.04%,藁本内酯含量(100g药材)689.9mg。川芎最佳工艺萃取压力为35 MPa,温度为50℃,萃取时间2.5 h。提取物得率为10.24%,藁本内酯含量(100g药材)4607.0mg。丁香最佳工艺为萃取压力为25 MPa,温度为40℃,萃取时间2.5 h。桂枝最佳工艺为萃取压力为20 MPa,温度为40℃,萃取时间2 h。验证试验证明正交试验结果稳定可靠。第二部分:归芎祛瘀乳膏制备工艺研究目的:研究归芎祛瘀乳膏的制备工艺。方法:通过物理性质考察乳膏剂中乳化剂的用量,使用正交实验考察乳化条件。结果与结论:研究发现以Labrasol和TEFOSE63作为乳化剂,结果比例为2:1时制备的乳膏稠度适中。以加入主药时基质温度、乳化剂用量、搅拌速度及乳化时间作为可变因素,每因素各列三水平(四因素三水平正交表)进行实验,以藁本内酯和桂皮醛的含量为考察指标,结果确定乳化条件为温度65℃,乳化剂用量10%,搅拌速度300r/min,乳化时间30min。中试结果表明制备工艺重复性好,方法可行。第三部分:归芎祛瘀乳膏的质量标准研究目的:拟定川芎祛瘀乳膏质量标准草案。方法与结果:乳膏样品与丁香酚和桂皮醛对照品使用HPLC检测显示相同位置的色谱峰,可以用于定性检测。粒度、装量、微生物限量均符合《中华人民共和国药典》2015年版要求。藁本内酯(C21H25NO4)为君药当归、川芎主要活性成分,用HPLC法测定其在乳膏中的含量方法可靠,重现性好,根据实验结果确定为每克乳膏中含量大于0.130mg。加速稳定性实验在恒温恒湿培养箱(温度40℃±2℃,相对湿度75%±5%)中进行实验,时间为6个月,分别在第0、1、2、3、6个月末取样,结果显示,归芎祛瘀乳膏采用聚乙烯塑料瓶包装,在加速稳定性实验中各项指标均符合“归芎祛瘀乳膏质量标准草案”规定。对三批次归芎祛瘀乳膏样品进行为期24个月的质量考察,结果表明,归芎祛瘀乳膏质量比较稳定,各项指标未见发生明显变化,均符合质量标准的各项规定,因此暂定归芎祛瘀乳膏的有效期为24个月。第四部分:归芎祛瘀乳膏的皮肤渗透动力学研究目的:考察归芎祛瘀乳膏的皮肤透皮吸收情况。方法:将离体巴马小香猪皮放置于Franz扩散池中间,以30%乙醇-生理盐水溶液作为接收液,37℃恒温水浴,恒速搅拌。分别取1%、2.5%、5%的归芎祛瘀乳膏0.5g均匀涂于供药池皮肤上,分别于1h、3h、5h、7h、9h、12h各精密吸取1m L接收液为测定样品,HPLC法分别测定接收液中藁本内酯、桂皮醛、丁香酚的含量,分别计算Higuchi方程,得透皮速率常数(Jss)。结果与结论:1%、2.5%、5%归芎祛瘀乳膏的藁本内酯Higuchi方程r值分别为0.9538、0.8805、0.9193,Jss值分别为0.7995μg·cm-2·h-1、1.094μg·cm-2·h-1、2.313μg·cm-2·h-1;桂皮醛Higuchi方程r值分别为0.9762、0.9221、0.9527,Jss值分别为27.85μg·cm-2·h-1、47.16μg·cm-2·h-1、110.2μg·cm-2·h-1;丁香酚Higuchi方程r值分别为0.9513、0.9014、0.9500,Jss分别为1.239μg·cm-2·h-1、1.804μg·cm-2·h-1、3.355μg·cm-2·h-1。结果表明药物含量越大,藁本内酯、桂皮醛与丁香酚的透皮吸收越快,累积渗透量(Qn)与时间t呈良好线性关系。第五部分:归芎祛瘀乳膏的药效学研究目的:研究归芎祛瘀乳膏对金黄地鼠皮脂腺斑的治疗效果。方法:雄性金黄地鼠按照体重随机分为6组:异维A酸组、冰黄软膏组、1%归芎祛瘀乳膏组、2.5%归芎祛瘀乳膏组、5%归芎祛瘀乳膏组和空白基质组。剃去4cm×6cm露出皮脂腺斑,分别涂以相应药物。结果与结论:空白基质组皮肤无明显变化,具有明显的皮脂腺斑。冰黄软膏组金黄地鼠给药后第6天开始涂药皮肤区域有大量皮屑脱落、皮肤表面粗糙,皮脂腺斑颜色变浅,数量减少,触摸感觉皮肤厚硬;异维A酸组平均6出现涂药区域不同程度皮肤损伤,平均10天结痂,平均16天掉痂,平均20天出现用药区域第二次损伤,平均23天第二次结痂,平均30天第二次退痂。使用不同浓度的归芎祛瘀乳膏后,皮肤皮脂腺斑均有不同程度改善,皮肤变光滑,皮脂腺斑数量减少、颜色变浅,5%浓度作用优于2.5%浓度,优于1%浓度。组织切片结果显示异维A酸凝胶引起金黄地鼠背部皮肤组织大量炎细胞浸润,坏死,水肿;冰黄软膏对金黄地鼠皮脂腺增生无治疗作用;基质组与空白组皮肤组织无明显异常,真皮浅、中、深层有少量炎细胞浸润;与空白组相比,归芎祛瘀乳膏组皮肤有明显改善的作用。
徐贞贞[6](2016)在《中药新药益心血脂康胶囊制备工艺和质控方法研究》文中指出目的:益心血脂康胶囊是由黄芪、川芎、三七三味中药饮片经提取、成型等工艺制成的具有补益心气、活血祛瘀作用的一种中药新药,临床可用于气虚血瘀型的胸痹、心痛病即冠心病、心绞痛的治疗。本试验欲通过合理的实验设计优选出益心血脂康胶囊的最佳制备工艺和高效、准确的质量控制方法。方法:1.参考相关文献资料所报道的本方中各味药材相关药效成分的理化性质、药理活性以及提取方法,再结合原方剂临床应用形式的特点,在保证益心血脂康胶囊临床疗效的基础上,确定处方中各味中药的提取溶媒。2.采用水蒸汽蒸馏法对川芎饮片中的挥发性成分进行提取,经查阅文献、参考前期实验研究结果,考查验证了提取时间这一主要因素对出油量的影响规律,综合考虑优选最佳的挥发油提取工艺。3.选取煎煮时间、煎煮次数和溶剂量3个主要影响因素,每个因素设定3个水平,以正交法设计试验,以水煎液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸的含量为考察指标,综合考虑优选出黄芪和川芎的最佳水提工艺,并进行工艺验证,根据实验结果,进行三批益心血脂康胶囊中试样品的加工。4.采用薄层色谱法分别对样品中的黄芪、三七和川芎进行定性鉴别。5.确定合适的色谱条件,采用HPLC-UV法同时测定益心血脂康胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸的含量,并进行相应的方法学考察,测定三批中试样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸的含量。6.确定合适的色谱条件,采用HPLC-ELSD法同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和黄芪甲苷的含量,并进行相应的方法学考察,测定三批中试样品中人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和黄芪甲苷的含量。结果:1.确定了以水蒸气蒸馏法提取川芎饮片中的挥发油,然后同时对川芎药渣和黄芪饮片进行水煎煮提取的工艺路线。2.参考实验室前期实验结果,确定川芎挥发油的最佳提取工艺为:加入10倍量的水,浸泡3 h,蒸馏提取5 h。3.通过正交试验优选出黄芪和川芎药渣的最佳提取工艺为:加6倍量的水,煎煮2次,每次0.5 h。工艺验证证明此工艺重复性良好。4.薄层色谱鉴别结果斑点清晰、特异性强,可用于该制剂的定性鉴别。5.试验中建立的HPLC-UV同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸含量的方法准确度高、重现性好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸分别在0.0841.688μg(r=0.999 8),0.0430.868μg(r=0.999 7)范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,其平均加样回收率(n=6)分别为99.96%(RSD=2.65%)和99.66%(RSD=2.28%)。6.试验中建立的HPLC-ELSD同时测定人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和黄芪甲苷含量的方法分离度好、准确度高、重现性好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.5%(RSD 2.01%),100.63%(RSD=2.45%),99.97%(RSD=1.86%)和98.99%(RSD=2.53%)。结论:确定了合理、可行的益心血脂康胶囊制备工艺;建立了益心血脂康胶囊的定性鉴别方法;建立了HPLC-UV同时测定制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸含量的方法和HPLC-ELSD同时测定人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和黄芪甲苷含量的方法,经方法学考察证明含量测定方法简便、准确、重复性和稳定性较好,可以用于益心血脂康胶囊的质量控制。
王淳,刘丽梅,宋志前,董运茁,杜智勇,宁张弛,刘元艳,刘振丽[7](2015)在《治疗心血管疾病常用中药组分提取分离方法研究概况》文中研究表明查阅中国知网、万方数据知识服务平台和Pub Med等数据库(截至2014年9月1日)及相关参考书目,对目前治疗心血管疾病最常用中药组分的提取分离方法相关文献进行汇总。研究显示最常用的提取方法有回流提取法、超声法、微波法、超临界萃取法、酶法和闪式提取法等,且研究多为实验室规模。提取工艺条件优化的方法主要有单因素试验、正交试验、均匀设计等。提取溶剂多为水和不同体积分数乙醇。最常用的分离纯化方法是大孔吸附树脂法,萃取法和沉淀法也常使用,并且常与大孔吸附树脂法联合应用以达到纯化目的。一些新的分离纯化技术比如超滤法、生物转化技术和分子印迹技术等也有使用,为治疗心血管疾病常用中药组分提取分离方法提供了系统的文献研究基础。
方海燕,方学勤,刘元胜[8](2011)在《右旋酮洛芬氨丁三醇中细菌内毒素的检测方法学研究》文中进行了进一步梳理细菌内毒素检查是药品一个非常重要的安全指标。特别对注射用原料药和注射用制剂药。《中国药典》2005年版尚未收载该品种。我们对3批样品进行了细菌内毒素检测,以考察该方法的可行性。1药品与试剂右旋酮洛芬氨丁三醇(黄石世星药业有限责任公司,批号:20100301、20100601、20100801);细菌内毒素标准品(中国药品生物制品检定所,批号:150601-210169);细菌内毒素检查用水(湛
刘明明[9](2009)在《川芎超临界CO2萃取及组织培养研究》文中指出川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)是伞形科藁本属多年生草本植物,是四川着名的道地药材,具有活血行气,祛风止痛之功效。川芎被广泛用于治疗目前困扰人类的心脑血管系统疾病。其活性成分主要有以藁本内酯、川芎内酯等为代表的苯酞类化合物;以阿魏酸为代表的有机酸类化合物以及生物碱类化合物等。本文以2008年5月下旬采收于四川省都江堰石羊镇徐渡村川芎GAP基地川芎药材为实验材料,用超临界CO2萃取法提取川芎有效组分,以提取率为指标,采用L9(34)正交试验,考察萃取温度、萃取压力、CO2流速三个因素提取的影响,优选出最佳提取工艺为:萃取温度48℃,萃取压力30MPa,CO2流速30L/h,在最佳萃取条件下做三次验证试验,平均提取率4.715%,比九组实验中最高提取率高出0.542%。在最佳条件下,以2009年5月下旬新产川芎为材料,做两次提取,提取率分别为3.880%、3.627%。在最佳条件下,以新产川芎为材料,分别加300mL、500mL无水乙醇作夹带剂提取,提取率分别为4.380%、3.732%。用GC-MS法,对贮存一年的川芎、新产川芎及新产川芎加300mL夹带剂,在最佳萃取条件下的超临界CO2萃取物(分别称为样品1、样品2、样品3)化学成分进行了分析,结果表明川芎超临界CO2萃取物成分在数量上以苯酞类化合物和酯类化合物居多,它们是组成川芎挥发油的主要成分。新产的川芎与贮存一年的川芎相比,具有更多的酯类化合物、烃类化合物及有机酸类化合物。在用超临界CO2萃取法提取川芎有效组分时,引入夹带剂,能更好地将一些极性较大的化合物如酚类化合物、有机酸类化合物及生物碱类化合物提取出来。在川芎组织培养研究过程中,以带小芽的川芎茎节为外植体,不能成功诱导丛生芽的分化。选择幼嫩川芎茎节及茎段作为外植体,经暗培养诱导愈伤组织的效果较好,当培养基条件为MS+24-D (2. 0mg/L)+KT(1. 0mg/L)时,愈伤组织诱导率为70%;为MS+KT(0.5mg/L)+NAA(1. 0mg/L)时,诱导率为28.5%;为MS+24-D(0.5mg/L)时,诱导率为87.5%(培养基中蔗糖、琼脂的含量均分别为30g/L、4.5g/L),获得的愈伤组织能分化产生丛生芽。
陈军辉[10](2008)在《不同模式“液质”联用技术用于陆源及海洋天然药物分析》文中研究表明将不同模式“液质”联用技术,包括:高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS),高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS),高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(HPCE-ESI-TOF/MS),超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)等,用于采用普通分析方法难以测定的复杂天然药物研究中,并成功建立快速分析、鉴别陆源及海洋药用生物中活性成分的方法学,以解决几种典型陆源和海洋天然药物已知、未知活性成分鉴别困难的难题,为我国陆源及海洋天然药物现代化研究进程的加速提供强大的技术推动力。本文研究内容与所得结果如下:第一章,对我国中药现代化、海洋药物现代化研究以及不同色谱-质谱联用技术相关的概念、理论和国内外研究现状进行了简要的介绍和评述。第二章,加速溶剂萃取技术(ASE)是近年来发展起来的一种全新的萃取技术,具有自动化程度高、萃取时间短、溶剂用量少、萃取效率高等显着特点。目前已逐渐应用于中药现代化研究领域,成为中药有效成分色谱分析样品前处理的强有力手段。本章首次将ASE用于中药材娑罗子和黄连有效成分的提取研究。首先,探讨ASE提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法相比于回流和超声提取法的优越性。以娑罗子中四种七叶皂苷的提取率为指标,采用HPLC法测定,用单因素考察法对ASE从娑罗子中提取七叶皂苷的工艺条件进行优化。其次,以黄连中四种主要生物碱的提取率为评价指标,采用正交设计实验对ASE从黄连中提取生物碱的工艺条件进行优化,并与回流和超声提取法进行比较;对比实验结果表明ASE提取法四种主要生物碱提取率均高于传统方法。由此可知,ASE是娑罗子皂苷及黄连生物碱类化合物快速、高效提取的有效方法。第三章,采用HPLC-ESI-TOF/MS对中药材娑罗子和莲子心中的活性成分进行分析。首先,建立娑罗子中4种主要七叶皂苷定量测定的HPLC-UV方法,探讨4种七叶皂苷电喷雾质谱分析裂解规律,并对娑罗子中的其他七叶皂苷类化合物进行鉴别。在选定的色谱条件下,七叶皂苷类化合物得到较好分离,方法的精密度、重复性、稳定性均良好。通过ESI-TOF/MS分析获得娑罗子中各皂苷成分的精确分子量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片裂解信息,从而阐明了4种主要七叶皂苷的电喷雾质谱裂解规律,结合文献还对娑罗子中的14种皂苷类化合物进行了初步鉴定。其次,建立了ASE-HPLC-DAD-ESI-TOF/MS分析莲子心中生物碱类化合物的方法,在选定的最佳仪器条件下,鉴定了莲子心提取物中的6种生物碱。本章研究结果表明HPLC-ESI-TOF/MS是娑罗子皂苷类化合物、莲子心生物碱类化合物快速鉴别的有效工具。第四章,率先将HPCE-ESI-TOF/MS用于分析黄连中的8种生物碱类化合物。使用未涂层石英毛细管,优选出3种不同运行电解质溶液,并对联用技术的仪器工作条件进行了优化。在优化所得的最佳仪器条件下,使用3种运行缓冲溶液,进行黄连提取物的HPCE-DAD分析,黄连中的8种生物碱均能获得良好的分离结果;进行黄连提取物的HPCE-ESI-TOF/MS分析,能对黄连中的8种生物碱进行快速鉴别。此外,还建立了黄连中3种主要生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱)的HPCE-DAD测定方法,该方法的精密度、重复性、稳定性均良好。综上所述,说明HPCE-ESI-TOF/MS联用技术是快速分析鉴定黄连中生物碱类化合物的强有力工具,在中草药生物碱类化合物鉴定研究中具有很强的适用性。第五章,首次采用UPLC-ESI-MS/MS对黄连中生物碱类化合物进行分析。实验采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水(含0.5%的乙酸和20 mmol/L的乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,UV 350nm检测,能获得较好的分离结果,可作为黄连药材中生物碱类化合物含量测定的检测方法。采用ESI-MS/MS对黄连提取物中的生物碱类化合物进行鉴别,通过获得各生物碱的一级、二级质谱图,推测各生物碱的质谱裂解规律,结合相关文献,可对黄连中的8种生物碱进行了快速鉴别。另外,还建立了ESI-MS/MS测定黄连中3种生物碱的分析方法,结果表明,MS/MS检测器的灵敏度明显高于PDA检测器,更高于第四章发展的HPCE-DAD法,适于低浓度黄连生物碱的分析测定研究。此外,还对黄连生物碱UPLC指纹图谱进行了探索,UPLC指纹图谱和HPLC指纹图谱相比,大大缩短了指纹图谱的分析时间,有望解决HPLC指纹图谱分析时间过长的难题。第六章,采用HPLC-APCI-MS对烟叶、灵芝和川芎中的活性成分进行分析研究。首先,建立烟叶中茄尼醇定量测定的HPLC-UV分析方法,烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相HPLC进行测定;结果表明,该方法操作简便、灵敏度高,重现性好,可作为烟叶中茄尼醇含量的检测方法。另外,对茄尼醇APCI-MS分析条件进行了系统优化,建立了HPLC-APCI-MS测定茄尼醇的方法,并与ESI-TOF/MS进行了比较;通过对茄尼醇的ESI-TOF/MS和APCI-MS的质谱分析特征比较可以发现,茄尼醇在ESI源分析中的信号强度远远小于在APCI源分析中的信号强度,说明APCI源更适于茄尼醇的定量分析。其次,采用HPLC-DAD和HPLC-APCI-MS对灵芝中含有的三萜类化合物进行了分析。用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录总离子流色谱图(TIC)和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了灵芝中的32个三萜类成分。再次,建立川芎生药HPLC特征指纹图谱分析方法,并采用HPLC-DAD-APCI-MS对川芎提取物中活性成分进行快速鉴定。结果表明,本文所发展的色谱方法精密度、重复性、稳定性良好,采用APCI-MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分。综上所述,HPLC-APCI-MS是天然产物中极性较小,电喷雾质谱不易分析的化合物测定的有力工具。第七章,采用体外DPPH(1,1-二苯基苦基苯肼)抗氧化模型对海马提取物的抗氧化性质进行评价,并建立小海马HPLC特征指纹图谱,用于小海马药材的鉴别及质量评价。首先,利用离线DPPH抗氧化评价体系,对海马不同提取物清除DPPH自由基的能力进行比较,结果表明海马水提物清除DPPH自由基的能力最强,在此基础上又探明了海马水提物清除DPPH自由基能力随时间和浓度的变化规律,为海马抗氧化活性提供了科学依据。其次,依据抗氧化活性实验结果,建立了海马水提物HPLC特征指纹图谱分析方法;在选定的最佳色谱条件下,海马水提物大部分化合物达到基线分离,方法的精密度、重复性、稳定性良好;对10批小海马样品进行分析,建立小海马药材HPLC指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度计算软件,对小海马进行真伪辨别和质量评价,结果表明该方法简捷、有效,是小海马药材鉴别及质量控制的有效方法。第八章,将基于HPLC在线清除DPPH?自由基活性快速筛选自由基清除剂的方法与ESI-TOF/MS结合,发展一种复杂天然产物中抗氧化活性成分在线筛选、鉴别的技术体系,并用于中草药金银花、海洋药物海马提取物中抗氧化活性成分的快速筛选、鉴别。本章所发展的HPLC -ESI-TOF/MS-DPPH技术体系,适用范围广、简单,可靠,还可以用于评价抗氧化成分的抗氧化效果。利用该方法从金银花醇提物中筛选出4种具有明显抗氧化活性的化合物,结合文献和数据库可对其进行鉴定;从海洋药物小海马中筛选出一种具有明显抗氧化活性的化合物,为海马水提物抗氧化活性提供了更可靠的科学依据。通过以上研究,本文针对不同天然药物所含活性成分的结构特点,发展了多种色谱-质谱联用技术,解决了几种典中药(娑罗子、莲子心、黄连、灵芝、川芎等)及海洋药物小海马研究中存在的一些难题,为陆源中草药及海洋药物活性成分的快速分离、鉴别、筛选、测定提供了一系列新方法。此外,探索了ASE用于天然药物微量有效成分提取的可行性,证明了ASE在天然药物成分色谱分析样品前处理研究领域,具有很强的实用性。
二、正交实验法优选川芎内酯类化合物的提取工艺(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、正交实验法优选川芎内酯类化合物的提取工艺(论文提纲范文)
(1)大青木化学成分及类叶升麻苷纯化工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 奶牛乳房炎防治现状 |
1.1.1 抗生素防治 |
1.1.2 非抗生素疗法 |
1.2 类叶升麻苷制备与生物活性研究进展 |
1.2.1 类叶升麻苷的制备 |
1.2.2 类叶升麻苷的生物活性 |
1.3 本文研究目的、意义及内容 |
1.3.1 研究目的与意义 |
1.3.2 研究内容 |
第二章 大青木化学成分及生物活性研究 |
2.1 实验材料、试剂与仪器 |
2.1.1 主要材料 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 提取与分段 |
2.2.2 液质联用法对大青木化学成分的研究 |
2.2.3 大青木化学成分的分离 |
2.3 生物活性研究 |
2.3.1 抗氧化活性研究 |
2.3.2 神经保护活性研究 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 大青木中化学成分的提取 |
2.4.2 液质联用法对大青木化学成分的研究 |
2.4.3 大青木中化合物分离鉴定 |
2.4.4 活性实验研究结果 |
2.5 本章小结 |
第三章 大青木中类叶升麻苷提取纯化工艺研究 |
3.1 实验材料、试剂与仪器 |
3.1.1 主要材料 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 实验仪器 |
3.2 实验内容 |
3.2.1 类叶升麻苷检测方法 |
3.2.2 类叶升麻苷的提取纯化工艺优化 |
3.2.3 类叶升麻苷粗品的含量检测与表征 |
3.2.4 大青木类叶升麻苷纯化物的抗氧化活性研究 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 类叶升麻苷的检测方法 |
3.3.2 类叶升麻苷的提取纯化工艺优化 |
3.3.3 类叶升麻苷粗品的含量检测与核磁波谱分析 |
3.3.4 大青木类叶升麻苷纯化物的抗氧化活性 |
3.4 本章小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在校期间科研成果 |
附录 A 新化合物结构鉴定图 |
附录 B 已知化合物~1H-NMR、~(13)C-NMR图 |
(2)新鲜白条党参酵母菌固体发酵工艺及其成分和抗氧化活性研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 中药发酵概述 |
1.2 中药发酵的技术研究进展 |
1.2.1 中药发酵技术分类 |
1.2.2 发酵对中药活性成分的影响 |
1.2.3 发酵对中药药效的影响 |
1.2.4 中药发酵过程研究 |
1.3 党参化学成分研究 |
1.3.1 生物碱类化合物 |
1.3.2 聚炔类 |
1.3.3 萜类化合物 |
1.3.4 黄酮及其苷类 |
1.3.5 木质素类化合物 |
1.3.6 甾体类化合物 |
1.3.7 有机酸类化合物 |
1.4 党参药理活性研究 |
1.4.1 免疫调节作用 |
1.4.2 抗肿瘤作用 |
1.4.3 抗氧化作用 |
1.4.4 抗炎作用 |
1.5 立题依据 |
1.5.1 新鲜党参前期研究 |
1.5.2 酵母菌固体发酵新鲜白条党参优势 |
参考文献 |
第二章 新鲜白条党参的酵母菌固体发酵工艺研究 |
2.1 引言 |
2.2 仪器与材料 |
2.2.1 仪器设备 |
2.2.2 试剂材料 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 酵母菌固体发酵新鲜白条党参体系的建立 |
2.3.2 发酵体系适应性研究 |
2.3.3 发酵周期的确定 |
2.3.4 固态发酵条件的优化 |
2.4 实验结果 |
2.4.1 酵母菌固体发酵新鲜白条党参体系适应性研究 |
2.4.2 发酵周期的确定 |
2.4.3 发酵条件的优化 |
2.5 小结 |
参考文献 |
第三章 发酵产物的化学成分分析 |
3.1 引言 |
3.2 仪器与材料 |
3.2.1 仪器设备 |
3.2.2 试剂材料 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 总糖、多糖、低聚糖的测定 |
3.3.2 膳食纤维含量测定 |
3.3.3 脂肪含量测定 |
3.3.4 黄酮含量测定 |
3.3.5 三萜含量的测定 |
3.3.6 党参炔苷含量测定 |
3.3.7 氨基酸含量测定 |
3.3.8 发酵前后95%乙醇提取部分指纹图谱研究 |
3.3.9 发酵前后样品的微观结构(SEM)分析 |
3.4 实验结果 |
3.4.1 总糖、低聚糖、多糖测定结果 |
3.4.2 膳食纤维测定结果 |
3.4.3 脂肪测定结果 |
3.4.4 黄酮含量测定结果 |
3.4.5 三萜含量测定结果 |
3.4.6 党参炔苷测定结果 |
3.4.7 氨基酸含量测定结果 |
3.4.8 发酵前后95%乙醇提取部分指纹图谱研究 |
3.4.9 发酵前后微观结构(SEM)变化 |
3.5 小结 |
参考文献 |
第四章 发酵产物的抗氧化活性研究 |
4.1 引言 |
4.2 仪器与材料 |
4.2.1 仪器设备 |
4.2.2 试剂材料 |
4.3 新鲜白条党参酵母菌发酵前后不同提取物的抗氧化活性测定 |
4.3.1 95%乙醇提取物抗氧化活性测定 |
4.3.2 低聚糖抗氧化活性测定 |
4.3.3 多糖抗氧化活性测定 |
4.4 实验结果 |
4.4.1 95%乙醇提取物抗氧化活性测定结果 |
4.4.2 低聚糖抗氧化活性测定结果 |
4.4.3 多糖抗氧化活性测定结果 |
4.5 小结 |
参考文献 |
第五章 发酵产物的化学成分分离 |
5.1 引言 |
5.2 仪器与材料 |
5.2.1 仪器设备 |
5.2.2 试剂材料 |
5.3 提取与分离 |
5.4 结构鉴定 |
5.5 小结 |
参考文献 |
总结与展望 |
在学期间的科研成果 |
致谢 |
主要化合物谱图 |
(3)基于实验设计的常用中药蔓荆子和白芍多成分提取分析方法及款冬花饮片均匀化研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词表 |
前言 |
第一章 基于混料设计的混合基质固相分散萃取技术测定中药蔓荆子中8种不同极性化合物 |
1 材料与方法 |
2 结果与讨论 |
3 小结 |
第二章 中药蔓荆子的宿萼、果皮、果肉不同部位化学成分的含量差异研究 |
1 材料 |
2 方法与结果 |
3 小结 |
第三章 基于响应面设计的 γ-环糊精微波辅助绿色提取技术测定中药白芍中 6 种活性成分的含量 |
1 材料与方法 |
2 结果与讨论 |
3 小结 |
第四章 白芍标准提取物HPLC指纹图谱建立及6种成分同时测定 |
1 材料 |
2 方法与结果 |
3 小结 |
第五章 基于正交设计的款冬花及蜜款冬花标准饮片均匀化方法研究 |
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
3 小结 |
全文结论 |
参考文献 |
综述 浅谈实验设计在中药质量控制中的应用 |
前言 |
1 实验设计的类型 |
2 响应面设计的应用 |
3 混料设计的应用 |
4 正交设计的应用 |
5 均匀设计的应用 |
6 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(4)亳菊炮制工艺及炮制前后的化学成分和保肝药效初步研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词(Abbreviation) |
前言 |
第一章 多指标正交实验法优选菊花的炒制工艺 |
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 炒菊花的制备 |
2.3 溶液的制备 |
2.4 方法学考察 |
2.5 总黄酮含量测定 |
2.6 单因素实验 |
2.7 正交实验设计 |
2.8 正交实验结果 |
2.9 菊花炒制前后6种成分的含量测定 |
2.10 菊花炒制前后指纹图谱研究 |
3 结论与讨论 |
第二章 UPLC-Q-TOF-MS分析菊花炒制前后化学成分差异 |
1 仪器与材料 |
1.1 药品与试剂 |
1.2 仪器 |
2 方法 |
2.1 色谱条件 |
2.2 样品的制备 |
2.3 数据分析 |
3 结果 |
3.1 成分鉴定 |
3.2 差异性化学成分的筛选与鉴定 |
4 讨论 |
第三章 菊花炒制前后对CCl_4所致小鼠急性肝损伤的影响 |
1 实验材料 |
1.1 药品与试剂 |
1.2 仪器 |
1.3 动物 |
2 实验方法 |
2.1 样品的制备 |
2.2 动物分组及造模 |
2.3 样本的收集及指标的检测 |
2.4 统计学分析 |
3 结果 |
3.1 CCl_4所致小鼠急性肝损伤脏器指数的变化 |
3.2 急性肝损伤小鼠血清中ALT和 AST含量的变化 |
3.3 急性肝损伤小鼠肝组织中SOD和 MDA含量的变化 |
3.4 急性肝损伤小鼠肝脏组织病理形态的变化 |
4 讨论 |
全文总结与展望 |
参考文献 |
综述 菊花的炮制历史沿革及现代研究进展 |
参考文献 |
个人简介 |
致谢 |
(5)归芎祛瘀乳膏的质量标准及药效学研究(论文提纲范文)
缩略语表 |
中文摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
文献回顾 |
第一部分:归芎祛瘀乳膏的中药材提取工艺研究 |
1 材料与仪器 |
1.1 材料 |
1.2 仪器设备 |
2 方法与结果 |
2.1 主要有效成分含量测定方法的建立 |
2.2 当归提取工艺研究 |
2.3 川芎提取工艺研究 |
2.4 丁香提取工艺研究 |
2.5 桂枝提取工艺研究 |
3 讨论 |
第二部分:归芎祛瘀乳膏制备工艺研究 |
1 材料与仪器 |
1.1 材料 |
1.2 仪器 |
2 方法与结果 |
2.1 乳膏剂制备工艺研究 |
2.2 中试 |
3 结果与讨论 |
第三部分:归芎祛瘀乳膏的质量标准研究 |
1 材料与仪器 |
1.1 材料 |
1.2 仪器 |
2 方法与结果 |
2.1 性状 |
2.2 鉴别 |
2.3 检查 |
2.4 含量测定 |
2.5 制剂稳定性研究 |
3 结果与讨论 |
第四部分:归芎祛瘀乳膏的皮肤渗透动力学研究 |
1 材料与仪器 |
1.1 药物与试剂 |
1.2 仪器设备 |
2 方法 |
2.1 主要成分含量测定方法的建立 |
2.2 猪离体皮肤的制备 |
2.3 透皮吸收实验 |
3 结果与讨论 |
第五部分:归芎祛瘀乳膏的药效学研究 |
1 材料与仪器 |
1.1 动物 |
1.2 药物 |
2 方法 |
2.1 实验动物的准备 |
2.2 动物实验研究方法 |
2.3 病理研究切片的制作 |
3 结果与讨论 |
3.1 动物实验研究结果 |
3.2 病理研究结果 |
小结 |
参考文献 |
附录 |
个人简历和研究成果 |
致谢 |
(6)中药新药益心血脂康胶囊制备工艺和质控方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一部分 益心血脂康胶囊处方及处方分析 |
1 处方组成 |
2 处方来源 |
3 处方中各单味药材的化学成分及药理作用概述 |
3.1 黄芪 |
3.2 三七 |
3.3 川芎 |
附 |
第二部分 益心血脂康胶囊制备工艺的研究 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 材料 |
2 工艺路线的拟定及正交试验中指标性成分的选取 |
3 药材的质量分析 |
3.1 药材的薄层色谱分析 |
3.2 药材的含量测定 |
4 提取工艺条件的优选 |
4.1 川芎的提取 |
4.2 黄芪、川芎药渣水煎煮工艺的考察 |
4.3 黄芪与川芎药渣最佳水提工艺的验证 |
5 制备方法及工艺流程图 |
5.1 制备方法 |
5.2 工艺流程图 |
6 益心血脂康胶囊中试样品的生产 |
7 小结 |
第三部分 益心血脂康胶囊的质量标准研究 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 材料 |
2 鉴别试验 |
2.1 川芎的鉴别 |
2.2 黄芪、三七的鉴别 |
3 制剂的定量方法研究 |
3.1 制剂中阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的测定 |
3.1.1 色谱条件 |
3.1.2 混合对照品溶液的制备 |
3.1.3 供试品溶液制备方法 |
3.1.4 阴性对照溶液的制备 |
3.1.5 专属性试验 |
3.1.6 线性关系考察 |
3.1.7 稳定性与精密度试验 |
3.1.8 重复性试验 |
3.1.9 加样回收率试验 |
3.1.10 样品含量测定 |
3.2 制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rg1、Rb1、Rd含量的测定 |
3.2.1 色谱条件 |
3.2.2 溶液的制备 |
3.2.3 专属性试验 |
3.2.4 线性关系考察 |
3.2.5 稳定性与精密度试验 |
3.2.6 重复性试验 |
3.2.7 加样回收率试验 |
3.2.8 样品含量测定 |
4 小结 |
第四部分 结论与讨论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
附录1 附图 |
附录2 文献综述 |
参考文献 |
附录3 在校期间论文论着和科研情况 |
(7)治疗心血管疾病常用中药组分提取分离方法研究概况(论文提纲范文)
1 治疗心血管疾病常用中药组分的提取方法 |
2 心血管疾病常用中药组分的分离纯化方法 |
3 讨论 |
(8)右旋酮洛芬氨丁三醇中细菌内毒素的检测方法学研究(论文提纲范文)
1 药品与试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 鲎试剂灵敏度的复核 |
2.2 样品细菌内毒素限值的确定 |
2.3 样品的干扰实验 |
2.4 样品中细菌内毒素的常规检查 |
3 讨论 |
(9)川芎超临界CO2萃取及组织培养研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 项目背景及主要内容 |
1.1 本课题的研究背景及意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.3 本课题研究的主要内容和方法 |
1.3.1 本课题研究的主要内容 |
1.3.2 本课题研究的主要方法 |
1.4 本研究课题的来源 |
第2章 川芎研究概述 |
2.1 川芎历史沿革 |
2.2 川芎的生物学特性 |
2.3 川芎的生长周期 |
2.3.1 育苓期 |
2.3.2 苗期 |
2.3.3 茎发生生长期 |
2.3.4 倒苗期 |
2.3.5 二次茎叶发生期 |
2.3.6 根茎膨大期 |
2.4 川芎的繁育与种植 |
2.4.1 川芎的繁育 |
2.4.2 川芎的种植 |
2.5 川芎的采收及加工 |
2.5.1 川芎的采收 |
2.5.2 川芎的加工 |
2.6 川芎的贮藏 |
2.7 川芎的病害与虫害及防治措施 |
2.7.1 川芎田间病害及防治措施 |
2.7.2 川芎田间虫害及防治措施 |
2.7.3 川芎仓储害虫与防治措施 |
2.8 川芎中重金属及农药残留 |
2.8.1 川芎重金属残留 |
2.8.2 川芎农药残留 |
2.9 川芎主要药效成分及其提取 |
2.9.1 川芎的主要药效成分 |
2.9.2 川芎主要药效成分的提取 |
2.9.3 川芎药效成分提取评价指标的选取 |
2.10 川芎主要药效成分含量的测定 |
2.10.1 挥发油成分含量的测定 |
2.10.2 阿魏酸含量的测定 |
2.10.3 川芎生物碱含量的测定 |
2.10.4 其它有效组分含量的测定 |
2.11 川芎药材质量评价 |
2.11.1 液相色谱指纹图谱 |
2.11.2 气相色谱指纹图谱 |
2.11.3 液-质联用指纹图谱 |
2.11.4 气-质联用指纹图谱 |
2.12 川芎药理作用 |
2.12.1 对冠状动脉循环的作用 |
2.12.2 扩张外周血管和降低血压 |
2.12.3 抑制血小板聚集和抗血栓形成 |
2.12.4 镇静作用 |
2.12.5 其他作用 |
2.13 川芎的应用 |
2.13.1 川芎的临床应用 |
2.13.2 其他方面的应用 |
2.14 川芎制剂 |
2.14.1 速效救心丸 |
2.14.2 复方川芎胶囊 |
2.14.3 太极通天液 |
2.14.4 茶调散 |
2.14.5 川芎茶调颗粒 |
2.14.6 川芎茶调袋泡剂 |
2.14.7 川芎茶调滴丸 |
2.15 川芎组织培养研究概况 |
第3章 川芎超临界CO_2萃取及萃取物GC-MS分析 |
3.1 前言 |
3.2 仪器、材料与试剂 |
3.2.1 仪器 |
3.2.2 材料与试剂 |
3.3 川芎有效组分超临界CO_2萃取 |
3.3.1 川芎(样品A)有效组分的提取 |
3.3.2 川芎(样品B)有效组分的提取 |
3.4 川芎超临界CO_2萃取物GC-MS分析 |
3.5 小结与讨论 |
第4章 川芎组织培养研究 |
4.1 前言 |
4.2 仪器、设备与试剂 |
4.2.1 仪器 |
4.2.2 试剂 |
4.3 外植体诱导丛生芽的研究 |
4.4 外植体诱导愈伤组织的研究 |
4.4.1 光培养 |
4.4.2 暗培养 |
4.5 愈伤组织分化丛生芽的研究 |
4.6 小结与讨论 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果 |
(10)不同模式“液质”联用技术用于陆源及海洋天然药物分析(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1 陆源中药质量控制方法概述 |
1.1 现代分析技术在中药质量控制中的应用 |
1.2 中药指纹图谱技术在中药质量控制中的应用 |
2 我国海洋药物研究概述 |
3 天然产物活性成分色谱-质谱联用分析方法概述 |
3.1 天然产物有效成分分析提取技术 |
3.2 高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术 |
3.3 高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术 |
3.4 超高效液相色谱-质谱联用技术 |
3.5 毛细管电泳-质谱联用技术 |
3.6 天然产物中抗氧化活性成分在线筛选研究概况 |
4 本文的创新点及研究意义 |
4.1 本文的创新点 |
4.2 科学意义 |
参考文献 |
第二章 加速溶剂萃取法用于皂苷及生物碱类化合物提取研究 |
第一节 ASE 提取娑罗子中的皂苷类化合物 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 七叶皂苷的不同提取方法 |
2.4 七叶皂苷的HPLC 测定 |
3 结果与讨论 |
3.1 HPLC 分离结果 |
3.2 ASE 提取参数的优化 |
3.3 不同提取方法的比较 |
第二节 正交设计优化 ASE 提取黄连中的生物碱类化合物 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 黄连生物碱不同提取方法 |
2.4 色谱条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 HPLC 分离条件的选择 |
3.2 ASE 提取参数的优化 |
3.3 不同提取方法的比较 |
本章小结 |
参考文献 |
第三章 HPLC-DAD-ESI-TOF/MS 分析皂苷及生物碱类化合物 |
第一节 HPLC-DAD-ESI-TOF/MS 分析娑罗子中的皂苷类成分 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 供试品溶液的制备 |
2.4 色谱、质谱条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱条件选择 |
3.2 HPLC 测定方法学考察 |
3.3 娑罗子中四种七叶皂苷的含量测定 |
3.4 质谱条件选择 |
3.5 七叶皂苷Ia、Ib 高分辨质谱分析 |
3.6 异七叶皂苷Ia、Ib 高分辨质谱分析 |
3.7 娑罗子中其它皂苷成分分析 |
第二节 HPLC-DAD-ESI-TOF/MS 鉴别莲子心中生物碱类化合物 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 供试品溶液制备 |
2.4 色谱、质谱条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 提取条件优化 |
3.2 色谱条件的选择 |
3.3 ESI-TOF/MS 条件优化 |
3.4 莲子心生物碱类化合物鉴别 |
本章小结 |
参考文献 |
第四章 HPCE-DAD-ESI-TOF/MS 分析黄连中的生物碱 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 标准溶液的配制 |
2.4 样品溶液的制备 |
2.5 毛细管电泳分离条件 |
2.6 毛细管电泳-质谱联用分析条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 HPCE-DAD 分离条件的选择 |
3.2 HPCE-DAD 测定方法学考察 |
3.3 质谱条件选择及方法的重复性 |
3.4 黄连中生物碱类化合物的鉴定 |
本章小结 |
参考文献 |
第五章 黄连生物碱类化合物的 UPLC-PDA-ESI-MS/MS 分析 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 标准溶液的配制与样品溶液的制备 |
2.4 超高效液相色谱-串联质谱条件 |
2.5 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱、质谱条件选择 |
3.2 UPLC-PDA-ESI-MS/MS 鉴别黄连中的生物碱 |
3.3 HPLC-ESI-TOF/MS 分析黄连中的生物碱 |
3.4 UPLC-PDA-MS/MS 测定方法学考察 |
3.5 黄连中三种主要生物碱的含量测定 |
3.6 黄连生物碱UPLC 指纹图谱初探 |
本章小结 |
参考文献 |
第六章 HPLC-APCI-MS 分析烟叶、灵芝、川芎中的活性成分 |
第一节 HPLC-DAD-APCI-MS 分析烟叶中的茄尼醇 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 色谱条件 |
2.4 质谱条件 |
2.5 标准溶液的配制 |
2.6 供试品溶液的制备 |
3 结果与讨论 |
3.1 提取条件优化 |
3.2 色谱条件的选择 |
3.3 方法学考察 |
3.4 不同烟叶中茄尼醇的含量测定 |
3.5 茄尼醇的ESI-TOF/MS 分析 |
3.6 茄尼醇的APCI-MS 分析条件优化 |
3.7 烟叶样品中茄尼醇的APCI-MS 分析 |
第二节 HPLC-DAD-APCI-MS 鉴别赤芝中的三萜类成分 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 HPLC 色谱条件 |
2.4 HPLC-APCI-MS 仪器条件 |
2.5 供试品溶液的制备 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱条件的选择 |
3.2 赤芝提取物中三萜类成分的初步鉴定 |
第三节 HPLC-DAD-APCI-MS 用于川芎指纹图谱研究 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 色谱条件 |
2.4 HPLC-APCI-MS 仪器条件 |
2.5 供试品溶液的制备 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱质谱条件的优化 |
3.2 川芎药材提取方法优化 |
3.3 方法学考察 |
3.4 主要色谱峰的鉴定 |
3.5 不同来源川芎药材指纹图谱的比较 |
本章小结 |
参考文献 |
第七章 小海马体外抗氧化及 HPLC 指纹图谱研究 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 DPPH 溶液及供试品溶液的配制 |
2.4 海马提取物的 DPPH~*自由清除实验 |
2.5 小海马HPLC 指纹图谱工作条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 海马提取物DPPH~*自由基清除作用 |
3.2 指纹图谱样品溶液制备方法优化 |
3.3 HPLC 条件优化 |
3.4 方法学考察 |
3.5 海洋药物小海马指纹图谱的建立 |
本章小结 |
参考文献 |
第八章 HPLC-DAD-TOF/MS-DPPH 在线筛选鉴别金银花、海马中抗氧化活性成分 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 材料与试剂 |
2.2 仪器与设备 |
2.3 供试品溶液及DPPH 溶液制备 |
2.4 抗氧化成分在线筛选、鉴别条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 抗氧化成分在线筛选条件优化 |
3.2 提取条件优化 |
3.3 色谱条件的优化 |
3.4 金银花抗氧化活性成分在线筛选、鉴别 |
3.5 海马抗氧化活性成分筛选、鉴别 |
4 结论 |
参考文献 |
第九章 结论 |
缩略语注释 |
致谢 |
个人简历、及在学期间发表的学术论文与研究成果 |
四、正交实验法优选川芎内酯类化合物的提取工艺(论文参考文献)
- [1]大青木化学成分及类叶升麻苷纯化工艺研究[D]. 田雯. 贵州民族大学, 2021(12)
- [2]新鲜白条党参酵母菌固体发酵工艺及其成分和抗氧化活性研究[D]. 贾旭森. 兰州大学, 2021(09)
- [3]基于实验设计的常用中药蔓荆子和白芍多成分提取分析方法及款冬花饮片均匀化研究[D]. 贺高高. 天津中医药大学, 2020
- [4]亳菊炮制工艺及炮制前后的化学成分和保肝药效初步研究[D]. 张姗姗. 安徽中医药大学, 2020(03)
- [5]归芎祛瘀乳膏的质量标准及药效学研究[D]. 韩旭亮. 第四军医大学, 2017(03)
- [6]中药新药益心血脂康胶囊制备工艺和质控方法研究[D]. 徐贞贞. 河南中医药大学, 2016(04)
- [7]治疗心血管疾病常用中药组分提取分离方法研究概况[J]. 王淳,刘丽梅,宋志前,董运茁,杜智勇,宁张弛,刘元艳,刘振丽. 中国实验方剂学杂志, 2015(22)
- [8]右旋酮洛芬氨丁三醇中细菌内毒素的检测方法学研究[J]. 方海燕,方学勤,刘元胜. 时珍国医国药, 2011(12)
- [9]川芎超临界CO2萃取及组织培养研究[D]. 刘明明. 西南交通大学, 2009(S1)
- [10]不同模式“液质”联用技术用于陆源及海洋天然药物分析[D]. 陈军辉. 中国海洋大学, 2008(02)