一、4-甲氧基-2,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪碳糊修饰电极测定Co(Ⅱ)的研究(论文文献综述)
赵志恒[1](2021)在《电化学脱氢环化反应合成取代的1,2,4-三氮唑衍生物》文中研究指明
侯志鹏[2](2021)在《抗癫痫1,2,4-三氮唑并嘧啶类化合物的设计合成及活性研究》文中提出癫痫疾病对患者的身心健康等产生严重危害,而目前临床治疗药物大都存在活性低、神经毒性大及机制不明确等不足,且约有30%的患者对现有药物产生了耐药性。因此,研究开发新型高活性、低神经毒性、作用机制明确的抗癫痫活性化合物对癫痫药物研发具有十分重要的意义。本课题组前期研究发现了1,2,4-三氮唑并嘧啶类化合物体内抗癫痫活性与其结构的平面性及脂溶性有较大关联。本文在此基础上设计并合成了两类1,2,4-三氮唑并嘧啶衍生物并进行了抗癫痫活性和作用机制研究。具体内容如下:以氨基胍碳酸氢盐和米氏酸等为原料,合成了7-烷氧基和7-硫代两类共34个新型1,2,4-三氮唑并嘧啶衍生物,所有化合物的结构均经核磁氢谱、碳谱和质谱确证。体内抗癫痫活性结果表明:7-硫代1,2,4-三氮唑并嘧啶衍生物无明显抗癫痫活性而7-烷氧基-1,2,4-三氮唑并嘧啶衍生物10c,10d,10e在最大电惊厥(MES)和皮下戊四唑(Sc-PTZ)动物癫痫模型中均具有较好的活性;其中以化合物10c为最优,其在MES和Sc-PTZ动物癫痫模型中的ED50分别为8.51 mg/kg和31.62 mg/kg,高于阳性对照药苯妥英、卡马西平和丙戊酸钠,其保护指数PI(TD50/ED50)优于苯巴比妥和丙戊酸钠。构效关系研究表明碳链长度,氟原子及其在苯环的位置对抗癫痫活性都有直接影响,其中碳链长度为3,氟原子位于苯环的2位时化合物的活性最好。活性化合物10c的作用机制研究表明,化合物10c由于对γ-氨基丁酸A型(GABAA)受体有明显的增强作用而产生抗癫痫活性,尤其是对突触α1β2γ2L和突触外α4β3δGABAA受体的亚基构型更敏感,响应最大。进一步作用位点研究发现10c不作用于“苯二氮卓类”和“巴比妥类”药物的作用位点而对GABAA受体发挥正变构调节作用。总的来说,10c在治疗不同的癫痫发作适应症,如癫痫持续状态(SE)等方面,可能显示出优于苯二氮卓类和巴比妥类药物的治疗优势,因此,10c在治疗苯二氮卓类/巴比妥类耐药癫痫(如SE)等疾病方面具有巨大潜力。分子对接结果进一步验证了活性化合物10c作用于α1β2γ2L GABAA受体,这为应用分子对接手段进一步设计1,2,4-三氮唑并嘧啶类抗癫痫活性化合物提供了一定的理论依据。
韩瑜[3](2021)在《7-氮杂吲哚衍生物的合成及抗癫痫活性研究》文中进行了进一步梳理癫痫作为中枢神经系统常见病,严重影响了患者的正常生活。目前,癫痫治疗药物大都存在药效低、神经毒性大等不足。因此,探索研发新型高活性低神经毒性的抗癫痫活性化合物对癫痫治疗具有十分重要的意义。本课题采用分子杂化策略将7-氮杂吲哚和1,2,3,6-四氢吡啶结合,设计、合成了一类3-(1,2,3,6-四氢吡啶)-7-氮杂吲哚衍生物,并研究其抗癫痫活性,具体完成工作如下:以7-氮杂吲哚和N-Boc-4-哌啶酮为原料,合成了41个新型的3-取代7-氮杂吲哚类化合物,所有化合物结构均经核磁、质谱确证。在细胞癫痫模型上,29个化合物对4-氨基吡啶(4-AP)诱导的Ca2+震荡有较好的抑制效果。其中,化合物Ⅲg、Ⅲp和Ⅴb的IC50值在1.853-3.625μM之间。动物体内抗癫痫测试结果表明7-氮杂吲哚衍生物Ⅲg、Ⅲp和Ⅴb能特异性减弱sc-PTZ诱导的癫痫,但对MES诱导的癫痫无效。化合物Ⅲg、Ⅲp和Ⅴb在sc-PTZ动物模型与细胞模型筛选结果的一致性也证明了细胞模型用于抗癫痫药物初步筛选的可行性。在sc-PTZ动物模型上,化合物Ⅲg、Ⅲp和Ⅴb活性优于、神经毒性低于阳性对照药卡马西平和苯妥英钠,其ED50值分别为30.55 mg/kg,19.72 mg/kg和25.46 mg/kg,PI分别为8.58,10.29和7.41。化合物Ⅲg、Ⅲp和Ⅴb良好的抗癫痫活性也证明了分子杂化策略的有效性。构效关系研究表明:在sc-PTZ模型中,7-氮杂吲哚7位氮以及1,2,3,6-四氢吡啶双键的存在有利于提高化合物的抗癫痫活性,即为该类分子抗癫痫可能的“活性中心”;N-酰胺基-7-氮杂吲哚衍生物Ⅲ中,不同的碳链长度会产生不同的抗癫痫的效果。N-酰胺基-7-氮杂吲哚衍生物Ⅲ-1中,碳链长度为8的化合物Ⅲp抗癫痫效果最好;N-酰胺基-7-氮杂吲哚衍生物Ⅲ-2中,氨基与苯环连接所需碳链长度的增长有利于抑制癫痫的发作。为研究化合物抗癫痫作用机理,将化合物在GABAA受体上进行对接,对接结果与前期动物实验结果吻合,因此,推测该类化合物可能通过作用于GABAA靶点来抑制癫痫产生,后续还将通过实验进一步确定GABAA受体与化合物Ⅲg、Ⅲp和Ⅴb的抗癫痫作用是否相关。
黎子平[4](2021)在《二维共价有机骨架的设计、合成及其光催化性能研究》文中研究说明作为一类新型的结晶性多孔有机聚合物,共价有机骨架(COFs)依据“网状化学”由有机积木构筑而成,具有独特的美学结构和永久的孔隙率。不仅具备了密度轻、比表面积大、稳定性好等诸多优点,而且在合成策略、构筑基元、拓扑结构、连接方式等方面的多样性使得其具有无穷的潜力。事实上,目前COFs已经作为多功能平台被广泛应用于气体吸附与分离、传感、质子传导、能源储存和非均相催化等领域。二维共价有机骨架(2D-COFs)具有周期性的柱状π-阵列和一维纳米孔道,其长程有序的孔道为小分子物质的吸附、扩散、反应提供理想的环境,π-π堆积而成的柱状导电通道能够有效促进光生电子-空穴的分离、扩散、迁移,这些特点使2D-COFs材料成为非均相光催化剂的潜在候选者。本文在分子水平上通过引入不同功能基团、调节能级结构和改变连接方式等手段,设计合成了一系列具有光催化活性的共价有机骨架。以红外、粉末X射线衍射、固体核磁碳谱、元素分析等表征手段确定材料的成功构筑,通过电镜了解其微观形貌,并从氮气吸脱附测试、化学稳定性、紫外吸收、电化学测试等方面评估其作为非均相光催化剂的潜力。根据能级分布初步探索这些材料在光催化有机反应、光解水析氢等方面的应用。研究内容将从以下四个方面进行阐述:1.电子给受体(D-A)结构不但能增加聚合物对可见光的吸收,而且有利于光生电荷的分离、迁移,从而提高材料的光催化性能。苯并噻二唑基团是一种出色的光活性基团,具有吸电子特性。芘基团是一种优异的具有给电子特性的光电活性基团,该基团的引入可以提高材料的结晶性、比表面积和稳定性。因此,设计引入这两种优异的功能基团来合成一种全新的D-A型共价有机骨架COF-JLU22。该材料不仅具有比表面积大、结晶性强、稳定性好等特点,还具有较宽的可见光吸收范围、灵敏的光电响应特性和较窄的禁带宽度。因此,COF-JLU22可以作为一种无金属、稳定的光催化剂,在可见光照射下对苯乙酰溴类化合物的脱卤还原反应和醛的α-烷基化反应都具有良好的催化效率,并具有广泛的底物适用性,在重复利用五次后依然保持催化活性和结构的稳定性,首次展示了结晶性2D-COF在有机光催化还原体系中的应用。2.第三章报道了一个有效的策略来指导获得优秀的COF基光催化剂,即从一系列同构的COFs中筛选获得。以1,3,6,8-四(4-氨基苯基)芘作为节点,设计并合成了三种含有不同连接体的同构共价有机骨架(COF-JLU23~25)。由于连接体结构的相似性,因此三者具有相似的结晶度和拓扑结构。另一方面,由于连接体电子结构的差异性,可以方便地调节这些同构材料的光吸收和能带结构。并探究同构COF中能级的调节对光催化有机反应的影响,其中4,4’-([1,2,5]噻二唑[3,4-c]吡啶-4,7-二基)二苯甲醛作为缺电子单元引入到骨架后可诱导较宽的可见光吸收和光生载流子的快速转移,从而促进电子和能量转移以产生活性氧物种。在吲哚的C-3甲酰化和硫氰酸化反应中,COF-JLU24的光催化表现最优。此外,作为一种无金属光催化剂,该材料表现出广泛的底物适用性和良好的可回收性。3.三氟甲基化合物广泛存在于医药、功能材料和农药中,其中三氟甲基羰基化合物是合成多种含氟化合物的多功能积木,目前还没有文献报道以多孔有机聚合物作为光催化剂合成这一重要化合物。为此,以作为吸电子基团的三嗪基团和供电子的苯并三噻吩基团为构筑基元合成了一种全新的D-A型共价有机骨架COF-JLU32,具有比表面积大、结晶性强、稳定性好、电荷分离效率高等特点。以CF3SO2Na作为氟源,COF-JLU32光诱导苯乙烯类化合物合成三氟甲基羰基化合物,表现出良好的催化效率。然而,在较为苛刻的反应条件下,COF-JLU32因其骨架的可逆性在重复利用方面表现不足。于是通过后修饰对COF-JLU32进行氧化形成酰胺连接的共价有机骨架COF-JLU33,由于酰胺键具有较强的不可逆性,COF-JLU33表现出更强的稳定性。同时还保持结晶性强、电荷分离效率高的特点,在产率、底物适用性、循环利用等方面都具有不错的表现。4.二维共价有机骨架作为一种新型的光催化平台在太阳能制氢中有着广阔的应用前景,但其低效的太阳能捕获和快速的电荷复合阻碍了其性能的提高。由于具有更强的稳定性和更高的π-共轭程度,sp2碳连接的共价有机骨架有望在光催化析氢方面取得重大突破。将缺电子的三嗪基团和富电子的苯并三噻吩基团通过不同的连接方式引入到2D-COF中,构建两种不同连接的三组分给体-受体(TCDA)材料。两种新型TCDA-COFs不仅具有较大的比表面积、良好的结晶性和优异的稳定性,而且具有较宽的光吸收范围、高效的电荷产生和分离效率。与亚胺连接的共价有机骨架COF-JLU36相比,sp2碳连接的COF-JLU35能更加有效地捕获太阳光并抑制电荷复合。在420至780 nm光照下显示出70.8 mmol g-1 h-1的高析氢速率,并具有优异的可重复使用性,优于目前报道的最先进的COF基光催化剂。
张桐[5](2021)在《双齿有机胺配体构筑的钒酸基配合物的合成及催化性能》文中研究表明为了合成具有多样结构和良好催化性能的多酸基配位化合物,本论文主要选用具有双齿配位特征的有机胺类配体及衍生物,乙二胺(en)和3,5-双(1,2,4-三氮唑-1-基)苯甲腈(DTCN)作为有机配体,合成了四个钒酸基或含有钒的多酸基配位化合物;并配合物的结构进行了表征和详细的描述。此外,我们还对所合成配合物的光催化、电催化等性质做了初步的探究;同时,对配合物选择性催化氧化硫醚类化合物的性能做了深入的探究。1.首先,在含有NH4VO3的溶液中,我们选取含有双齿N-质子配位基团的有机胺配体,3,5-双(1,2,4-三氮唑-1-基)苯甲腈(DTCN)作为配体,通过调整金属离子的种类、p H和原料配比等手段,与钒酸结合,利用水热合成方法并借助配体原位转化的过程,来合成钒酸基配位化合物,成功地得到了配合物1和2:[Co(HDTBA)V2O6](1)[Ni(H2O)(DTBA)2V2O4(OH)2]·4H2O(2)DTBA=3,5-双(1,2,4-三氮唑-1-基)苯甲酸在两种配合物的合成过程中,含氰基的DTCN配体均发生了原位转化,生成含羧基的3,5-双[(1,2,4)三氮唑-1-基]苯甲酸(DTBA)配体,并且新的配体DTBA参与了配合物结构的形成。配合物1是三维框架结构。四核的钒氧簇[V4O12]4-与金属Co(II)离子以一种新的方式相互连接,形成一个二维的Co-O-V层状结构;DTBA利用双齿三氮唑基团上的N原子,使这些Co-O-V层进一步地连接,形成了配合物1的三维结构。在配合物2的结构中,双核的钒氧簇[V2O4(OH)2]2-,通过与DTBA配体共用羧基氧原子的方式,由两个DTBA配体共价修饰着;随后,金属Ni(II)离子通过与DTBA中的三氮唑基团中的N原子配位,从而形成配合物2的二维结构。催化性能表明,两种配合物对抗坏血酸(AA)的电催化氧化,表现出一定的活性;同时,配合物1对结晶紫(CV)、亚甲基蓝(MB),表现出较好的催化降解活性。除此之外,两种配合物均可作为非均相催化剂,对硫醚类化合物的选择性氧化,具有较好的催化性能,在短时间内,具有较高的转化率和选择性。2.在NH4VO3的反应体系中,继续以具有双齿配位特征的DTCN为有机配体,同时引入第二种双齿有机胺配体乙二胺,并调整反应体系的原料,如引入磷酸或经典的Keggin型多酸[PW12O40]3-,旨在合成结构更为新颖的含有钒酸的配合物,从而合成了两种钒酸基或含钒的多酸基配合物3和4:(H2en)2(Hen)[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(HPO4)4(PO4)4(H2O)2]·2H2O(3)[(H2DTBA)2](VW12O40)·2H2O(4)在配合物3的结构中,双齿配体DTCN不仅没有发生原位转化,而且也没有出现在最后的结构中。但意想不到的是,另一个双齿配体乙二胺和磷酸根,以及钒共聚形成了一个新的钒酸基配合物。配合物3具有三维框架结构。主要的结构特征是,四个{VIVO4}簇和四个{PO4}根交替共聚,形成一个环状的结构单元;随后,每两个相邻的环状单元,通过共顶点的方式彼此相连,形成波浪状的二维结构;层与层之间,经{V(H2O)2}的连接,形成了三维结构。在配合物4的合成中,不仅发生了DTCN配体到DTBA配体的原位转化过程,而且[PW12O40]3-多酸阴离子也原位生成了[VW12O40]4-阴离子,实现了配体和多酸的双重原位转化。在配合物4的结构中,DTBA配体和结晶水分子形成了超分子环;随后,超分子环与[VW12O40]4-阴离子之间,存在氢键作用,从而进一步形成了配合物4的三维超分子结构。两种配合物的催化性能表明,配合物3不仅对CV具有较好的光催化降解效果,而且对硫醚类化合物的选择性氧化具有较好的催化性能。此外,配合物4在对MB和CV的降解过程中,均具有一定的光催化活性。
赵莹[6](2021)在《具有不同间隔子的双吡啶双酰胺配体和多羧酸构筑的过渡金属配合物的合成、结构及性能》文中研究说明本论文通过调控配体的韧性及羧酸配体,成功地构筑了18个新的功能型配位聚合物。选择的半刚性的噻吩间隔子的双吡啶双酰胺配体为N,N’-双(4-亚甲基吡啶基)-2,5-噻吩二甲酰胺(4-bmptd)和N,N’-双(3-亚甲基吡啶基)-2,5-噻吩二甲酰胺(3-bmptd),柔性碳链间隔子的双吡啶双酰胺配体为N,N’-双(3-吡啶甲酰胺)-1,4-丁烷(3-dpyb)、N,N’-双(3-吡啶甲酰胺)-1,6-己烷(3-dpyh)、N,N’-双(4-吡啶甲酰胺)-1,6-己烷(4-dpyh),和四种有机多羧酸及一种四羧酸[5-羟基间苯二甲酸(5-H2HIP)、5-硝基间苯二甲酸(5-H2NIP)、5-甲基间苯二甲酸(5-H2MIP)、间苯二甲酸(H2IPA)、3-(3’,5’-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4dcppa)]为共配体,与Zn/Cd/Co/Ni这四种具有不同电子构型的过渡金属,在水热120℃条件下进行自组装。通过单晶x-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和粉末x-射线衍射(PXRD)对配合物进行表征,并根据金属和配体的特性,也对其电化学/电催化行为和荧光传感性质进行了探究。1.选用吡啶N位点不同的半刚性噻吩桥连的双吡啶双酰胺配体(4-bmptd、3-bmptd)和四种二羧酸(5-H2HIP、5-H2NIP、5-H2MIP、H2IPA)为共配体,在水热120℃条件下,与Co/Ni/Cd进行配位合成,得到了4个Co配合物,4个Ni配合物和3个Cd配合物。对比所得结构的差异讨论了不同类型羧酸配体的选择对配合物结构的影响。此外,探究了其电催化和荧光性质。[Co(4-bmptd)(5-HIP)(H2O)2]·2H2O(1)[Co(4-bmptd)(5-NIP)](2)[Co(4-bmptd)(5-MIP)](3)[Co(4-bmptd)(IPA)(H2O)](4)[Ni(4-bmptd)(5-HIP)(H2O)2]·2H2O(5)[Ni(4-bmptd)(5-NIP)](6)[Ni(4-bmptd)(5-MIP)](7)[Ni2(4-bmptd)2(IPA)2(H2O)2]·2H2O(8)[Cd(3-bmptd)(5-HIP)(H2O)](9)[Cd(3-bmptd)(5-NIP)(H2O)](10)[Cd(3-bmptd)(IPA)]·H2O(11)配合物1和5是同构的,显示为2D互穿结构。配合物2和6是同构的,都是双层平面结构。配合物3和7是同构的,也是双层平面结构。配合物4是波浪形2D结构,8是平面2D结构。配合物9是扭曲的波浪形2D结构。配合物10是扭曲的波浪形双层2D结构。配合物11是3D框架结构。2.考虑到配体的柔韧性,选用了柔性碳链作为间隔子桥连的双吡啶双酰胺配体(3-dpyb、3-dpyh、4-dpyh)和四羧酸(H4dcppa)为共配体,与过渡金属Zn/Cd/Co采用120℃水热合成方法进行自组装,得到了7个复杂3D结构的多功能配合物材料,并探究了荧光和电催化性质。另外,还初步测试了18的磁化率。[Zn2(3-dpyb)0.5(dcppa)(H2O)3]·2H2O(12)[Cd2(3-dpyb)0.5(dcppa)(H2O)](13)[Zn2(3-dpyh)0.5(dcppa)(H2O)3]·2H2O(14)[Cd2(3-dpyh)0.5(dcppa)(H2O)3]·H2O(15)[Co2(3-dpyb)0.5(dcppa)(H2O)3]·2H2O(16)[Co2(3-dpyh)0.5(dcppa)(H2O)3]·2H2O(17)[Co5(μ3-OH)2(4-dpyh)(dcppa)2(H2O)2]·2H2O(18)配合物12和16是同构的,都是基于双核金属簇3D结构。配合物13是复杂的基于四核Cd簇3D结构。配合物14和17同构,同样为基于双核金属簇的3D框架构型。配合物15是基于双核Cd簇3D结构。配合物18是具有五核Co簇的有趣3D结构。
王涛[7](2021)在《基于螺芴氧杂蒽类有机光电材料的设计合成及在OLEDs中的应用》文中研究表明有机电致发光二极管(Organic Light-emitting Diodes,OLEDs)技术已然家喻户晓,至今为止,诸如智能手机、电视、照明等越来越多的OLEDs产品走进寻常百姓家。尽管如此,持续提升器件的效率和寿命仍有重要意义。空穴传输材料作为OLEDs器件中的一种重要功能层材料,起到传输空穴维持载流子平衡的作用。开发合成绿色简单、热稳定性良好、能级合适、高空穴迁移率的新型空穴传输材料有助于实现各类高性能发光器件,降低器件成本。现有技术一大严重问题就是深蓝光效率和寿命低下的问题。开发可用于深蓝光器件的发光材料刻不容缓,但是如何平衡深蓝光发射和实现高效发光一直困扰着研究人员。本文(1)选取了螺芴氧杂蒽这一经典有机半导体母核,着眼于新型空穴传输材料和深蓝光发光材料这两大主题进行分子设计,通过选取不同的取代基团实现目标材料的性能要求,并探究在各类器件中的应用。本文从有机材料合成、材料表征到器件制备与测试,完成了OLED材料开发研究的全过程。具体研究工作内容如下:1、设计并合成了两种基于螺芴氧杂蒽母核和苯基萘胺的小分子空穴传输材料螺[芴-9,9’-氧杂蒽]-2’,7’-二-(N1,N3-二-1-萘基-N1,N3-二苯基-1,3-苯二胺(DPNA-SFX)和螺[芴-9,9’-氧杂蒽]-2’,7’-二-(N1,N3-二-1-萘基-N1,N3-二苯基-1,3-苯二胺(DOPNA-SFX)。系统分析了它们的热学、光物理和电化学性质。得益于螺环结构的存在,两种材料均具有优异的热稳定性。通过制备单载流子器件研究两种材料的载流子迁移率,两者均大于商业化空穴传输材料N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPB)。成功地将这两种材料用于RGB三色磷光器件中,器件性能均优于NPB基器件。其中,基于DPNA-SFX绿光器件,最大电流效率为89.8 cd A-1,最大功率效率为94.2 lm W-1,最大外量子效率为24.7%。在亮度为1000 cd m-2时的效率滚降仅为2.0%。而红光器件性能则更为优异,最大电流效率为41.1 cd A-1,最大功率效率为46.4lm W-1,最大外量子效率为34.7%。考虑发光峰的位置和纯度,这是目前以铱配合物作为发光材料的红光磷光器件实现纯正红色发光的最高效率值。在亮度为1000 cd m-2时的外量子效率仍可以维持在33.3%,效率滚降仅为4.0%。2、设计并合成了两种基于螺芴氧杂蒽母核和二苯并呋喃/二苯并噻吩的小分子蓝光材料N2,N7-双(二苯并[b,d]呋喃-4-基)-N2,N7-二苯基螺[芴-9,9’-氧杂蒽]-2,7-二胺(SFX-DBF)和N2,N7-双(二苯并[b,d]噻吩-4-基)-N2,N7-二苯基螺[芴-9,9’-氧杂蒽]-2,7-二胺(SFX-DBT)。同样地,分析了它们对应的热学、光物理和电化学性质。两种材料均具有宽带隙、高三线态能级和深蓝光发射特性。两种材料具有相似的吸收和发射光谱曲线,并且在溶液和薄膜中都可以实现深蓝光发射。成功制备了基于SFX-DBF和SFX-DBT的非掺杂器件、普通荧光主体掺杂器件、热激活延迟荧光(TADF)主体掺杂器件和TADF敏化掺杂器件,全面研究它们在不同器件体系中的性能变化,并与商业化蓝光荧光材料对比。器件研究结果表明,SFX-DBF和SFX-DBT的非掺杂器件可以成功实现深蓝光发射,色坐标分别达到(0.16,0.03)和(0.16,0.04)。使用二[2-((氧代)二苯基膦基)苯基]醚(DPEPO)作为主体的掺杂器件可以在保持深蓝光发射的同时提高发光效率,使用商业化主体材料LBH001作主体的掺杂器件效率也有所提升但发光峰发生红移。改用TADF材料双[4-(9,9-二甲基-9,10-二氢吖啶)苯基]硫砜(DMAc-DPS)作主体后,基于SFX-DBF和SFX-DBT的器件效率基本不变,但发射峰进一步红移,综合性能显着下降。以DPEPO为普通掺杂主体,TADF材料为敏化剂的器件性能均得到极大提升,其中,基于商业化发光材料LBD001的敏化器件实现了最大电流效率、功率效率、外量子效率分别为32.15 cd A-1,33.67 lm W-1,20.77%,接近基于TADF发光客体的器件性能,但仅实现普通蓝光发射,对应色坐标(0.16,0.20)。
张钢强[8](2021)在《新型稀土MOFs材料的构筑及其传感性能研究》文中提出随着社会快速发展,易富集的无机离子,挥发性有机小分子以及酚类物质对环境造成一定的污染,严重影响人类的生存与健康,水体安全越来越受到人们关注。因此,如何快速、高灵敏和低检测限检测水体污染物至关重要。在众多检测手段中,荧光检测由于其具有独特的优越性备受人们青睐。传统无机荧光材料中,稀土元素占据着重要的地位,而从1995提出MOF以来,越来越多的学者研究把稀土离子引入到有机配体中,形成新型的稀土金属有机框架发光材料。由于其既具有的晶体的易富集、结构可设计性,同时具有稀土离子独特的荧光性能,因此有望以稀土离子荧光强度变化为指标定性、定量检测水体中污染物。文中选用六水氯化钆(GdCl3·6H2O)与3,5-二(对羧基苯基)苯甲酸(H5DBA)为原料,在微碱性条件下,利用水热法成功构筑了三维介孔的新型稀土MOFs材料(Gd-MOF)。该Gd-MOF通过单晶X射线衍射表征得到的分子式为[Gd10(L)6(OH)4(H2O)3]·4H3O(1)。该MOF的结构是以Gd3+双核以及四核为中心,其中双核金属通过H5DBA交替连接形成双线一维链、二维平面,进而扩展为三维微孔MOF材料。微孔被由Gd3+与羟基氧形成四核所占据,增强了Gd-MOF的稳定性。再通过重(TGA)、红外(IR)、元素、能谱(EDS)、X射线粉末衍射(PXRD)、氮气吸附以及固体荧光进行表征。表征分析表明,该Gd-MOF结构完整、热稳定性较好、相纯度高,同时具有较好的荧光性能。对Gd-MOF的荧光进行研究表明,所制备的Gd-MOF可以对Fe3+、Cr2O72-、H2O2进行高灵敏度地检测,同时利用Gd-MOF特有的电化学性质,可以检测水中的三硝基苯酚。配合物1用量少、分析速度快、灵敏度高、选择性好、操作简单、可实时检测等特点,丰富了稀土元素所形成的新型发光MOFs材料在物质检测方面的应用。选用六水硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)与柔性有机配体H4BDT为原料,在p H=6的缓冲试剂(乙酸/乙酸钠)中,通过水热法构筑了三维新型材料Tb(Na)-MOF,分子式为Na Tb(BDT)·5(H2O)(2)。通过单晶X射线衍射、元素、热重、红外、X粉末射线衍射和固体荧光进行表征。结果发现Na+与配体中的N、O配位,Tb3+与配体中的O配位,配体交替连接形成异核三维结构。通过其他表征发现Tb(Na)-MOF的热稳定性良好、相纯度较高以及荧光性能优秀等特点。该Tb(Na)-MOF可以高灵敏、高选择性检测环境样品中Fe3+、Cr2O72-和乙醛分子。同时其具有较好的电化学活性,可以检测水中的邻苯二酚(CC)。由于配合物2的高灵敏度、高选择性和低检出限,将在检测水体中污染物得到一定的应用。在研究配合物1的基础上,以六水硝酸铽(Tb(NO)3·6H2O)、六水硝酸铕(Eu(NO)3·6H2O)和柔性五酸有机配体(3,5-二羧基苯基苯甲酸,H5DBA)为原料,成功地构筑了一种Eu、Tb共存的新型三维材料(Eu(Tb)-MOF)(3)。该Eu(Tb)-MOF通过单晶X射线衍射、热重(TGA)、红外(IR)、能谱(EDS)、X射线粉末衍射(PXRD)以及固体荧光进行表征。通过表征分析发现,该Eu(Tb)-MOF结构完整、热稳定性好、相纯度较高,并且其荧光性能较好。荧光性能研究表明,所构筑的Eu(Tb)-MOF能高选择性、高灵敏度、低检出限地检测三氯甲烷(CHCl3)和Cr2O72-,还能用于电化学方法高灵敏检测苯酚。Eu(Tb)-MOF选择性高、灵敏度高和检出限低等特性将成为一种检测环境污染物的传感材料。
盈盈[9](2021)在《氯吡嘧磺隆抗体制备及免疫分析方法研究》文中指出氯吡嘧磺隆是一种高效、低毒的磺酰脲类除草剂,主要应用于去除玉米、甘蔗、小麦、水稻和番茄田的恶性杂草。因氯吡嘧磺隆在目标作物和土壤中的代谢速度快、毒性低、施用量少,在国内通过登记的产品逐年增加,适用作物范围不断拓展,已逐渐成为除草剂领域内的明星产品,具有广阔的市场和应用前景。虽然氯吡嘧磺隆在目标作物上的代谢速度快,但在土壤和水生环境中的残留期长,对非目标作物的药害性强。氯吡嘧磺隆在环境中降解后会裂解或缩合成多种代谢物,可能对后茬农作物、生态种养中的水产品带来潜在危害。因此,开发快速、灵敏、简单的氯吡嘧磺隆残留检测方法非常有必要。目前氯吡嘧磺隆的检测以大型仪器分析方法(色谱法、色谱-质谱联用法)为主,准确度和灵敏度较高,但针对不同基质中的残留物,其提取纯化和检测流程繁琐,对操作人员专业水平要求高,且费用昂贵,不宜在市场流通环节应用及基层监管部门普及应用。基于单克隆抗体的酶联免疫吸附法和胶体金试纸条法能够进行高通量的筛查,检测灵敏度高,样品前处理和检测方法简单快速,基于免疫层析原理的胶体金试纸条方便非专业人士操作,已逐渐成为农药残留快速检测领域的研究热点之一。本论文以氯吡嘧磺隆水解产物吡唑磺酰胺为半抗原特异性结构,采用细胞融合技术制备了氯吡嘧磺隆单克隆杂交瘤细胞株1A91H11并纯化得到单克隆抗体;以该单克隆抗体为基础建立了间接竞争酶联免疫吸附法(ic ELISA)、直接竞争酶联免疫吸附法(dc ELISA)以及免疫层析胶体金试纸条检测方法,为氯吡嘧磺隆残留快速检测方法奠定了基础。本论文主要研究内容如下:(1)氯吡嘧磺隆抗原的合成与表征氯吡嘧磺隆属于小分子化合物,不具有免疫原性,需要通过化学合成方法与大分子蛋白偶联后才能免疫机体,产生抗体。由于氯吡嘧磺隆结构中的磺酰脲桥不稳定,本研究选择吡唑磺酰胺为原料,通过吡唑磺酰胺上的氨基与丁二酸酐之间的酰胺化反应,合成了氯吡嘧磺隆半抗原。采用高效液相色谱、高分辨质谱和核磁共振波谱对半抗原的性质进行了表征。鉴定结果显示半抗原纯度为92.5%,分子量353.0084,分子结构准确。采用活泼酯法,选择DCC和NHS作为偶联试剂活化半抗原,并与牛血清蛋白(BSA)和鸡卵白蛋白(OVA)偶联,分别制备氯吡嘧磺隆免疫原和包被原。经基质辅助激光解析电离飞行时间质谱测定,制备的免疫原和包被原中半抗原与蛋白连接比分别为3:1和2:1。为提高免疫原连接比以获得最佳免疫效果,改用EDC和sulfo-NHS为偶联试剂,改变半抗原与蛋白质的投料比,最终获得连接比最高为7:1的免疫原,用于小鼠免疫和相应抗体的制备。(2)氯吡嘧磺隆单克隆抗体的筛选、评价及ic ELISA方法的建立为制备氯吡嘧磺隆单克隆抗体,本研究用制备得到的免疫原免疫小鼠,鉴定小鼠抗血清效价和抑制率,选择血清效价>2.56×105、抑制率>85%的小鼠脾细胞与SP2/0骨髓瘤细胞在体外使用聚乙二醇法进行融合,经间接ELISA和间接竞争ELISA法筛选杂交瘤细胞。使用有限梯度稀释法对筛选后的杂交瘤细胞进行亚克隆,直至培养出单克隆细胞株。对所有单克隆细胞株再次筛选,得到灵敏度高、抑制率好的单克隆杂交瘤细胞株1A91H11。对单克隆抗体细胞株进行扩大培养,经体内诱导法产生腹水瘤抗体,并通过饱和硫酸铵盐析法纯化腹水获得1A91H11单克隆抗体蛋白。分别考察了ic ELISA工作缓冲液的p H值、离子浓度、甲醇浓度和反应时间对方法的影响。当p H值为8.5时、Na+浓度0.1 M、甲醇浓度为10%时,方法IC50最小。单克隆抗体1A91H11的ic ELISA方法IC50为16.5 ng/m L,最低检测限(IC20)为8.1 ng/m L,其标曲工作范围(IC20-IC80)在8.1 ng/m L-44.9 ng/m L之间。经鉴定,1A91H11抗体亚类为Ig G2b;与氯吡嘧磺隆结构类似物和吡唑磺酰胺交叉反应≤0.06%;在SDS-PAGE凝胶电泳中纯度较高。(3)氯吡嘧磺隆dc ELISA方法建立用氯吡嘧磺隆单克隆抗体1A91H11建立了dc ELISA法。采用活泼酯法,使用EDC和sulfo-NHS试剂,制备辣根过氧化物酶(HRP)-半抗原偶联物,经鉴定酶与半抗原连接比为1:1。考察了dc ELISA工作缓冲液p H、离子浓度和甲醇含量对反应的影响。当p H值为6.5、Na+浓度0.1 M、甲醇浓度为0%时,方法IC50最小。其标准曲线工作浓度范围为0.7 ng/m L-10.7 ng/m L,IC50为2.7 ng/m L,最低检出限为1.27 ng/m L。相较与ic ELISA,dc ELISA方法检测灵敏度提高了6倍,检测时间缩短了45 min。在番茄和玉米基质中分别添加0.025 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg的氯吡嘧磺隆标准品,经dc ELISA法检测,回收率分别在78.9%-87.9%和77.2%-87.6%之间,变异系数分别在1.1%-6.8%和2.7%-6.4%之间。氯吡嘧磺隆dc ELISA方法与LC-MS/MS方法回收率结果基本一致,方法准确度可靠,能够满足实际番茄和玉米实际样品中氯吡嘧磺隆残留检测。(4)氯吡嘧磺隆胶体金试纸条研制用氯吡嘧磺隆单克隆抗体1A91H11建立了胶体金试纸条,对金标抗体的p H值、抗原和二抗浓度、抗原和二抗的缓冲液浓度进行了优化。制备的胶体金试纸条能够在10 min内得出检测结果,检测范围在20 ng/m L-250 ng/m L之间。在番茄基质中分别添加0.025 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.15 mg/kg和0.2 mg/kg的氯吡嘧磺隆标准品,用缓冲溶液提取,调整p H后直接用试纸条检测,其添加回收率在91.6%-102.6%之间,变异系数在8.9%-17.5%之间,与LC-MS/MS方法回收结果相关性良好。试纸条检测性能稳定,受番茄基质干扰较小,能够满足试剂番茄样品中氯吡嘧磺隆的快速检测。综上,本研究制备得到了氯吡嘧磺隆的半抗原和单克隆抗体,初步建立了氯吡嘧磺隆免疫分析法,可用于农产品和环境样品中氯吡嘧磺隆的快速检测,对氯吡嘧磺隆免疫检测试剂盒以及胶体金免疫层析试纸条的研发提供理论和数据支撑。
李洁[10](2021)在《基于四(1-甲基-5-亚乙基硫代四氮唑)硫代杯[4]芳烃的多酸基无机-有机杂化物的合成和性质研究》文中研究说明经过化学修饰后的硫代杯[4]芳烃的极性与刚性发生了很大的变化,而且还出现了许多经典杯芳烃所不具备的性质。多金属氧酸盐具有可调控的几何形状、尺寸、电荷状态和富氧亲核表面,使其在催化、电化学、材料和生物等领域有着广泛的应用。近几年设计与合成基于多金属氧酸盐的高维度(二维或三维)无机-有机杂化物一直是研究热点。经过化学修饰后的硫代杯[4]芳烃可作为优异的多齿有机配体用于构筑含有多金属氧酸盐的无机-有机杂化物,并且也得到了大家广泛的关注。本论文合成了一种新的四(1-甲基-5-亚乙基硫代四氮唑)硫代杯[4]芳烃配体(L)。将其作为有机配体和多金属氧酸盐及金属离子通过自组装合成出了三个基于多酸和硫代杯[4]芳烃的无机-有机杂化物:[Ni3L2(CH3OH)6(H2O)4][PMo12O40]2·3CH3OH·2H2O(1)、[Ni3L2(CH3OH)6(H2O)4][PW12O40]2·3CH3OH·2H2O(2)和[Ag3L(PMo12O40)](3)。在同构的杂化物1和2中,镍离子和L配体相连形成了二维层状结构,而L配体和多酸之间的氢键进一步将其连接为三维超分子结构。杂化物3是三维结构,其中存在着Ag-Ag相互作用。对L配体进行了核磁共振和红外光谱的表征,并且通过X-射线衍射分析确定了1-3的晶体结构,还对它们进行了热重、红外光谱、元素分析和PXRD表征。考虑到杂化物1和3中都含有磷钼酸阴离子,于是测试了它们作为催化剂在催化氧化脱硫(ODS)反应中的性能。结果表明二者作为异相催化剂有着高效的催化作用,并且多轮循环后的效果依旧可达到99%和98%。此外,由于杂化物1-3都含有多金属氧酸盐,于是对它们的电化学性质和光电化学性质进行了探究。实验结果表明杂化物1-3对氧化抗坏血酸及还原溴酸钠都有明显的电催化效果,杂化物1修饰的半导体对降解盐酸四环素有着明显的光电催化效果。
二、4-甲氧基-2,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪碳糊修饰电极测定Co(Ⅱ)的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、4-甲氧基-2,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪碳糊修饰电极测定Co(Ⅱ)的研究(论文提纲范文)
(2)抗癫痫1,2,4-三氮唑并嘧啶类化合物的设计合成及活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
符号说明 |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 抗癫痫化合物的构效关系研究 |
1.3 抗癫痫化合物作用机制的研究 |
1.4 选题的目的和依据 |
1.5 化合物的结构设计及其脂溶性计算 |
1.5.1 化合物的结构设计 |
1.5.1.1 第一类化合物9a-j的设计 |
1.5.1.2 第二类化合物10a-k的设计 |
1.5.1.3 第三类化合物11a-m的设计 |
1.5.2 化合物的脂溶性计算 |
2 化合物的合成 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 主要仪器 |
2.1.2 主要试剂 |
2.2 实验路线设计 |
2.3 化合物的合成 |
2.3.1 3-氨基-1,2,4-三氮唑衍生物的合成 |
2.3.2 乙(丙)酰乙酸甲酯衍生物的合成 |
2.3.3 1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶酮类衍生物的合成 |
2.3.4 第一,二类化合物的合成 |
2.3.5 第三类化合物的合成 |
3 生物评价 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 仪器及试剂材料 |
3.2 抗癫痫动物活性研究 |
3.2.1 动物准备和药物配置 |
3.2.1.1 动物准备 |
3.2.1.2 药物配置 |
3.2.2 最大电惊厥实验 |
3.2.2.1 初步筛选 |
3.2.2.2 定量活性测试 |
3.2.3 皮下戊四唑癫痫实验 |
3.2.3.1 初步筛选 |
3.2.3.2 定量活性测试 |
3.2.4 神经毒性定量测试 |
3.2.5 ED_(50)(TD_(50))计算公式 |
3.3 活性化合物作用机制的研究 |
3.3.1 细胞培养和转染 |
3.3.1.1 细胞培养 |
3.3.1.2 转染 |
3.3.1.3 原代新皮层神经元培养 |
3.3.2 电生理学 |
3.3.3 复合制剂 |
3.3.4 数据分析与统计 |
3.4 分子对接模拟研究 |
4 结果与讨论 |
4.1 化合物合成部分 |
4.1.1 TBAB对3-氨基-5-苯基-1,2,4-三氮唑酰化反应的影响 |
4.1.2 对甲苯磺酸对1,2,4-三氮唑并[1,5-a]嘧啶酮类衍生物收率的影响 |
4.1.3 化合物9l的合成 |
4.1.4 不同条件对羰基硫代反应的影响 |
4.1.4.1 反应温度对反应的影响 |
4.1.4.2 反应溶剂对反应的影响 |
4.1.4.3 劳森试剂用量对反应的影响 |
4.2 动物活性测试 |
4.2.1 初期活性测试 |
4.2.2 定量活性和神经毒性测试 |
4.2.3 构效关系研究 |
4.3 活性化合物的机理研究 |
4.3.1 对GABA_A受体的影响 |
4.3.1.1 α1β2γ2L GABA_A受体调控的构效关系 |
4.3.1.2 化合物10c对不同亚型GABA_A受体的影响 |
4.3.1.3 化合物10c关于苯并二氮卓结合位点的研究 |
4.3.1.4 化合物10c与巴比妥酸盐共同对GABA_A受体的作用 |
4.3.2 化合物10c对Nav1.2 通道的影响 |
4.3.3 化合物10c对原生GABA_A受体及皮质神经元的作用 |
4.4 分子对接模拟研究 |
5 结论与展望 |
5.1 结论与创新点 |
5.2 展望 |
参考文献 |
附录1 |
附录2 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(3)7-氮杂吲哚衍生物的合成及抗癫痫活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 吲哚及氮杂吲哚类衍生物活性研究 |
1.2.1 抗肿瘤作用 |
1.2.2 抗炎症作用 |
1.2.3 抗菌作用 |
1.2.4 抗病毒作用 |
1.2.5 抗癫痫作用 |
1.3 选题依据及设计思想 |
1.3.1 选题的目的和依据 |
1.3.2 设计思路 |
2 化合物的合成 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 7-氮杂吲哚衍生物的合成 |
2.2.1 3-N-Boc-哌啶-7-氮杂吲哚的合成 |
2.2.2 6 mol/L氯化氢/乙酸乙酯溶液的制备 |
2.2.3 3-(1,2,3,6-四氢吡啶)-7-氮杂吲哚Ⅱ的合成 |
2.2.4 N-酰胺基-7-氮杂吲哚衍生物Ⅲ的合成 |
2.2.5 N-氨基-7-氮杂吲哚衍生物Ⅴ的合成 |
2.2.6 3-哌啶-7-氮杂吲哚衍生物Ⅳ和Ⅵ的合成 |
2.3 化合物的结构表征 |
3 抗癫痫活性研究 |
3.1 体外细胞模型活性测试 |
3.1.1 实验试剂及仪器 |
3.1.2 药物与溶液配制 |
3.1.3 原代大脑皮层神经元细胞分离 |
3.1.4 原代大脑皮层神经元细胞培养 |
3.1.5 胞内Ca~(2+)水平测定 |
3.1.6 小结 |
3.2 抗癫痫活性和神经毒性评价 |
3.2.1 实验试剂及仪器 |
3.2.2 实验动物饲养 |
3.2.3 化合物和药物的配制 |
3.2.4 皮下戊四唑(sc-PTZ)实验 |
3.2.5 最大电惊厥(MES)实验 |
3.2.6 神经毒性实验 |
3.2.7 抗癫痫活性定量评价 |
3.3 分子对接研究 |
3.4 本章小结 |
4 结果与讨论 |
4.1 合成过程分析 |
4.1.1 N-氨基-7-氮杂吲哚衍生物Ⅴ合成过程分析 |
4.1.2 不同溶剂对反应收率的影响 |
4.1.3 反应机理 |
4.2 构效关系研究 |
4.2.1 氨基与苯环连接所需碳数对癫痫的影响 |
4.2.2 碳链长度对癫痫的影响 |
4.2.3 7-氮杂吲哚7 位氮对癫痫活性的影响 |
4.2.4 1,2,3,6-四氢吡啶双键对癫痫活性的影响 |
4.2.5 小结 |
结论与展望 |
结论 |
创新点 |
展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(4)二维共价有机骨架的设计、合成及其光催化性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
第一章 前言 |
1.1 引言 |
1.2 共价有机骨架的特点 |
1.2.1 合成策略的多样性 |
1.2.2 构筑基元的多样性 |
1.2.3 拓扑结构的多样性 |
1.2.4 连接方式的多样性 |
1.3 共价有机骨架的合成 |
1.3.1 溶剂热法 |
1.3.2 微波合成法 |
1.3.3 机械合成法 |
1.3.4 离子热法 |
1.3.5 声化学合成法 |
1.4 共价有机骨架的应用 |
1.4.1 共价有机骨架在光解水中的应用 |
1.4.2 共价有机骨架在光催化二氧化碳还原中的应用 |
1.4.3 共价有机骨架在光催化有机反应中的应用 |
1.4.4 共价有机骨架在光催化污染物降解中的应用 |
1.5 本课题的主要研究内容与创新点 |
参考文献 |
第二章 苯并噻二唑基共价有机骨架的合成、表征及其光催化性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 共价有机骨架COF-JLU22 的合成 |
2.3 共价有机骨架COF-JLU22 的表征 |
2.4 共价有机骨架COF-JLU22 的光催化性能研究 |
2.4.1 COF-JLU22 光催化苯乙酰溴类化合物的脱卤还原反应 |
2.4.2 COF-JLU22 光催化醛的α-烷基化反应 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 三种同构的芘基共价有机骨架的合成、表征及其光催化性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 共价有机骨架COF-JLU23、COF-JLU24和COF-JLU25 的合成 |
3.3 共价有机骨架COF-JLU23、COF-JLU24和COF-JLU25 的表征 |
3.4 共价有机骨架COF-JLU23、COF-JLU24和COF-JLU25 的光催化性能研究 |
3.4.1 COF-JLU23、COF-JLU24和COF-JLU25 光催化吲哚类化合物的C-3 甲酰化反应 |
3.4.2 COF-JLU23、COF-JLU24和COF-JLU25 光催化吲哚类化合物的C-3 硫氰酸化反应 |
3.5 本章小结 |
参考文献 |
第四章 两种苯并三噻吩基共价有机骨架的合成、表征及其光催化性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 共价有机骨架COF-JLU32和COF-JLU33 的合成 |
4.3 共价有机骨架COF-JLU32和COF-JLU33 的表征 |
4.4 共价有机骨架COF-JLU32和COF-JLU33 光催化苯乙烯类化合物的三氟甲基羰基化反应的性能研究 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
第五章 两种不同连接的三组分共价有机骨架的合成、表征及其光催化性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 共价有机骨架COF-JLU35和COF-JLU36 的合成 |
5.3 共价有机骨架COF-JLU35和COF-JLU36 的表征 |
5.4 共价有机骨架COF-JLU35和COF-JLU36 光解水析氢的性能研究 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
第六章 结论 |
附录1 核磁数据 |
附录2 测试仪器及测试方法 |
作者简介 |
硕博期间学术成果 |
致谢 |
(5)双齿有机胺配体构筑的钒酸基配合物的合成及催化性能(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 多金属氧酸盐 |
1.2 多酸基配合物的研究进展 |
1.2.1 含氮配体构筑的多酸基配合物 |
1.2.2 羧酸配体构筑的多酸基配合物 |
1.3 钒酸基配合物的研究进展 |
1.4 钒酸基配合物的催化性能 |
1.4.1 钒酸基配合物的光催化性能 |
1.4.2 钒酸基配合物的电化学性能 |
1.4.3 钒酸基配合物催化有机反应性能 |
1.5 选题依据与意义 |
2 双三唑基苯甲腈配体原位转化构筑的钒酸基配合物 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂和相关仪器 |
2.2.2 配合物1和2 的合成 |
2.2.3 光催化实验 |
2.2.4 碳糊电极的制备 |
2.2.5 催化氧化硫醚实验 |
2.2.6 配合物1和2 的单晶X-射线衍射 |
2.3 配合物1和2 的结构 |
2.3.1 [Co(HDTBA)V_2O_6] (1)的晶体结构 |
2.3.2 [Ni(H_2O)(DTBA)_2V_2O_4(OH)_2]·4H_2O(2)的晶体结构 |
2.4 配合物1和2 的表征 |
2.5 配合物1 的磁性 |
2.6 配合物光催化性能 |
2.7 配合物电催化性能 |
2.8 配合物对硫醚的催化氧化性能 |
2.8.1 不同溶剂对反应的影响 |
2.8.2 催化剂用量对反应的影响 |
2.8.3 氧化剂用量对反应的影响 |
2.8.4 时间对反应的影响 |
2.8.5 温度对反应的影响 |
2.8.6 不同催化剂对反应的影响 |
2.8.7 催化剂的循环使用性 |
2.8.8 催化氧化其他硫醚类化合物 |
2.9 本章小结 |
3 双三唑基配体原位转化及乙二胺构筑的钒酸基配合物 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂和相关仪器 |
3.2.2 配合物3和4 的合成 |
3.2.3 光催化实验 |
3.2.4 催化氧化硫醚实验 |
3.2.5 配合物3和4 的单晶X-射线衍射 |
3.3 配合物3和4 的结构 |
3.3.1 (H_2en)_2(Hen)[V~(III)(H_2O)_2(V~(IV)O)_8(OH)_4(HPO_4)_4(PO_4)_4(H_2O)_2]·2H_2O(3)的晶体结构 |
3.3.2 [(H_2DTBA)_2](VW_(12)O_(40))·2H_2O(4)的晶体结构 |
3.4 配合物3和4 的表征 |
3.5 配合物光催化性能 |
3.6 配合物3 对硫醚的催化氧化性能 |
3.6.1 不同溶剂对反应的影响 |
3.6.2 催化剂用量对反应的影响 |
3.6.3 氧化剂用量对反应的影响 |
3.6.4 时间对反应的影响 |
3.6.5 温度对反应的影响 |
3.6.6 催化剂的循环使用性 |
3.6.7 催化氧化其他硫醚类化合物 |
3.7 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
硕士期间发表的学术论文目录 |
致谢 |
(6)具有不同间隔子的双吡啶双酰胺配体和多羧酸构筑的过渡金属配合物的合成、结构及性能(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 配位聚合物的概述 |
1.1.1 配合物的组成与结构 |
1.1.2 影响配合物合成与结构的因素 |
1.2 配合物的应用 |
1.2.1 基于半刚性吡啶酰胺配体的配合物 |
1.2.2 基于柔性吡啶酰胺配体的配合物 |
1.3 本论文选题的依据和意义 |
2 以噻吩桥连的双吡啶双酰胺和二羧酸为共配体的Co/Ni/Cd配合物:合成、表征及电催化/荧光性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 配合物1–11的合成、结构、表征及性能研究 |
2.2.1 所用原料及测试仪器 |
2.2.2 配合物1–11的合成 |
2.2.3 配合物1–11的晶体学数据 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 配合物1–11的晶体结构 |
2.3.2 配合物1–11的表征与性质研究 |
2.4 本章小结 |
3 以碳链桥连的双吡啶双酰胺和四羧酸为共配体的Zn/Cd/Co配合物:合成、表征及电催化/荧光性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 配合物12–18的合成、结构、表征及性能研究 |
3.2.1 所用原料及测试仪器 |
3.2.2 配合物12–18的合成 |
3.2.3 配合物12–18的晶体学数据 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 配合物12–18的晶体结构 |
3.3.2 配合物12–18的表征与性质研究 |
3.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
硕士期间发表的学术论文情况 |
致谢 |
(7)基于螺芴氧杂蒽类有机光电材料的设计合成及在OLEDs中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 有机电致发光研究进展 |
1.1.1 有机电致发光沿革 |
1.1.2 有机电致发光原理 |
1.1.3 有机电致发光材料与器件 |
1.1.4 有机电致发光器件性能参数 |
1.2 有机小分子空穴传输材料 |
1.2.1 含氮柔性体系 |
1.2.2 含氮刚性体系 |
1.2.3 含氮柔性/刚性混合体系 |
1.2.4 不含氮体系 |
1.2.5 其他体系 |
1.3 有机小分子蓝光荧光材料 |
1.3.1 蓝光普通荧光材料 |
1.3.2 蓝光TTA材料 |
1.3.3 蓝光TADF材料 |
1.4 螺芴氧杂蒽类有机光电材料研究现状 |
1.4.1 螺芴氧杂蒽的结构与合成 |
1.4.2 螺芴氧杂蒽类有机光电材料 |
1.5 本文研究思路与研究内容 |
第二章 实验方法和器材 |
2.1 实验试剂和实验仪器 |
2.1.1 实验试剂和规格 |
2.1.2 实验仪器及型号 |
2.2 材料表征 |
2.2.1 材料结构鉴定 |
2.2.2 理论计算 |
2.2.3 热学性质测试 |
2.2.4 光物理性质测试 |
2.2.5 电化学性质测试 |
2.3 有机电致发光二极管的制备与性能测试 |
2.3.1 OLED材料纯化 |
2.3.2 OLED器件制备 |
2.3.3 OLED器件性能测试 |
2.3.4 载流子迁移率测试 |
2.3.5 OLED器件寿命测试 |
第三章 基于螺芴氧杂蒽空穴传输材料的合成、表征及其器件性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 基于螺芴氧杂蒽的空穴传输材料的合成与表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 理论计算分析 |
3.3.2 热学性质 |
3.3.3 光物理性质 |
3.3.4 电化学性质 |
3.3.5 载流子迁移率 |
3.3.6 OLED器件性能 |
3.4 本章小结 |
第四章 基于螺芴氧杂蒽的蓝光材料的设计合成、表征及其器件性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 基于螺芴氧杂蒽的蓝光材料的合成与表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 理论计算分析 |
4.3.2 热学性质 |
4.3.3 光物理性质 |
4.3.4 电化学性质 |
4.3.5 OLED器件性能 |
4.4 本章小结 |
第五章 总结与展望 |
参考文献 |
附录 材料结构表征谱图 |
硕士期间发表和完成的论文 |
致谢 |
(8)新型稀土MOFs材料的构筑及其传感性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 发光材料 |
1.3 发光MOFs的概述 |
1.4 稀土发光MOF荧光传感识别研究现状 |
1.4.1 稀土发光MOF对有机小分子的传感 |
1.4.2 稀土发光MOF对无机离子的传感 |
1.4.3 MOFs对酚类化合物的传感 |
1.5 本论文的研究目的和主要内容 |
第二章 三维介孔材料Gd-MOF的构筑与传感性能研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要仪器设备 |
2.1.2 主要试剂 |
2.1.3 Gd-MOF 的合成 |
2.1.4 Gd-MOF 的表征 |
2.1.5 Gd-MOF 的荧光传感实验 |
2.1.6 Gd-MOF的电化学传感实验 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 Gd-MOF的晶体结构 |
2.2.2 Gd-MOF 的 PXRD 表征 |
2.2.3 Gd-MOF的热重分析 |
2.2.4 Gd-MOF 的孔径及吸附特性 |
2.2.5 Gd-MOF的红外光谱分析 |
2.2.6 Gd-MOF的固体发光特性 |
2.2.7 Gd-MOF的荧光传感 |
2.2.8 Gd-MOF的电化学传感实验 |
2.3 本章小结 |
第三章 三维新型材料Tb(Na)-MOF的构筑及其传感性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 主要实验仪器 |
3.1.2 主要实验试剂 |
3.1.3 Tb(Na)-MOF的合成 |
3.1.4 Tb(Na)-MOF的表征 |
3.1.5 Tb(Na)-MOF的荧光传感实验 |
3.1.6 Tb(Na)-MOF的电化学传感实验 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 Tb(Na)-MOF的晶体结构 |
3.2.2 Tb(Na)-MOF的热重分析 |
3.2.3 Tb(Na)-MOF的 PXRD分析 |
3.2.4 Tb(Na)-MOF的红外光谱分析 |
3.2.5 Tb(Na)-MOF的固体发光特性 |
3.2.6 Tb(Na)-MOF 的荧光传感 |
3.2.7 Tb(Na)-MOF 的电化学传感 |
3.3 小结 |
第四章 一种 Eu、Tb 共存的新型三维材料 Eu(Tb)-MOF 的构筑与传感性能研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要仪器设备 |
4.1.2 主要试剂 |
4.1.3 Eu(Tb)-MOF的合成 |
4.1.4 Eu(Tb)-MOF的表征 |
4.1.5 Eu(Tb)-MOF的荧光传感实验 |
4.1.6 Eu(Tb)-MOF的电化学传感实验 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 Eu(Tb)-MOF的晶体结构 |
4.2.2 Eu(Tb)-MOF 的 PXRD 表征 |
4.2.3 Eu(Tb)-MOF的热重分析 |
4.2.4 Eu(Tb)-MOF的电镜能谱(EDS) |
4.2.5 Eu(Tb)-MOF的红外光谱分析 |
4.2.6 Eu(Tb)-MOF的固体发光特性 |
4.2.7 Eu(Tb)-MOF的荧光传感 |
4.2.8 Eu(Tb)-MOF的电化学传感实验 |
4.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究生期间发表的成果 |
(9)氯吡嘧磺隆抗体制备及免疫分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 氯吡嘧磺隆农药残留现状分析 |
1.1.1 氯吡嘧磺隆残留的现状及危害 |
1.1.2 氯吡嘧磺隆检测技术研究进展 |
1.2 农药免疫分析方法研究进展 |
1.2.1 农药抗原、抗体制备 |
1.2.2 农药免疫分析方法研究进展 |
1.3 本课题研究目的、意义和研究内容 |
1.3.1 本课题研究的目的和意义 |
1.3.2 本课题研究内容 |
第二章 氯吡嘧磺隆半抗原、完全抗原制备 |
2.1 材料 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 耗材 |
2.1.3 仪器 |
2.2 方法 |
2.2.1 氯吡嘧磺隆半抗原的制备 |
2.2.2 氯吡嘧磺隆完全抗原的制备 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 氯吡嘧磺隆半抗原的鉴定 |
2.3.2 氯吡嘧磺隆完全抗原的鉴定 |
2.4 本章结论 |
第三章 氯吡嘧磺隆单克隆抗体制备 |
3.1 材料 |
3.1.1 试剂 |
3.1.2 耗材 |
3.1.3 仪器 |
3.1.4 动物和细胞 |
3.1.5 缓冲液的制备 |
3.1.6 抗体制备试剂 |
3.2 方法 |
3.2.1 器皿的准备 |
3.2.2 小鼠免疫 |
3.2.3 单克隆抗体制备 |
3.2.4 间接竞争法标准曲线的建立 |
3.2.5 单克隆抗体性质测定 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 氯吡嘧磺隆单克隆抗体的制备 |
3.3.2 icELISA法标准曲线的建立 |
3.3.3 氯吡嘧磺隆单克隆抗体性质检测 |
3.4 本章结论 |
第四章 氯吡嘧磺隆直接竞争酶联免疫法建立及应用 |
4.1 材料 |
4.1.1 试剂 |
4.1.2 耗材与溶液配制 |
4.1.3 仪器 |
4.2 方法 |
4.2.1 酶标半抗原制备 |
4.2.2 直接竞争ELISA方法的优化 |
4.2.3 直接竞争ELISA方法建立和标曲绘制 |
4.2.4 直接竞争ELISA方法应用 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 酶标半抗原鉴定 |
4.3.2 直接竞争ELISA方法条件优化 |
4.3.3 直接竞争ELISA方法建立 |
4.3.4 直接竞争ELISA方法应用 |
4.4 本章结论 |
第五章 氯吡嘧磺隆胶体金试纸条检测方法的建立及应用 |
5.1 材料 |
5.1.1 试剂 |
5.1.2 耗材与溶液配制 |
5.1.3 仪器 |
5.2 方法 |
5.2.1 氯吡嘧磺隆试纸条的制备 |
5.2.2 试纸条性能评价 |
5.2.3 氯吡嘧磺隆试纸条应用 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 金标抗体的制备 |
5.3.2 试纸条性能评价 |
5.3.3 氯吡嘧磺隆试纸条应用 |
5.4 本章结论 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
(10)基于四(1-甲基-5-亚乙基硫代四氮唑)硫代杯[4]芳烃的多酸基无机-有机杂化物的合成和性质研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1.1 硫代杯[4]芳烃的研究 |
1.1.1 硫代杯[4]芳烃简介 |
1.1.2 硫代杯[4]芳烃衍生物的合成 |
1.1.3 硫代杯[4]芳烃金属配合物的合成及应用 |
1.2 多金属氧酸盐 |
1.2.1 多金属氧酸盐简介 |
1.2.2 多金属氧酸盐的研究概况 |
1.2.3 基于多金属氧酸盐的无机-有机杂化物的合成及其性质 |
1.3 氧化脱硫反应 |
1.3.1 氧化脱硫反应的简介 |
1.3.2 氧化脱硫反应的应用 |
1.4 电催化和光电催化 |
1.5 本课题的选题目的和意义 |
第二章 基于多酸及硫代杯[4]芳烃杂化物的合成 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 L的合成 |
2.2.2 L配体的表征 |
2.2.3 [Ni_3L_2(CH_3OH)_6(H_2O)_4][PMo_(12)O_(40)]_2·3CH_3OH·2H_2O(1)的合成 |
2.2.4 [Ni_3L_2(CH_3OH)_6(H_2O)_4][PW_(12)O_(40)]_2·3CH_3OH·2H_2O(2)的合成 |
2.2.5 [Ag_3L(PMo_(12)O_(40))] (3)的合成 |
2.3 X-射线单晶衍射数据的收集与结构解析 |
第三章 杂化物的晶体结构及性质表征 |
3.1 杂化物1-3 的结构描述 |
3.1.1 [Ni_3L_2(CH_3OH)_6(H_2O)_4][PMo_(12)O_(40)]_2·3CH_3OH·2H_2O(1)的晶体结构 |
3.1.2 [Ni_3L_2(CH_3OH)_6(H_2O)_4][PW_(12)O_(40)]_2·3CH_3OH·2H_2O(2)的晶体结构 |
3.1.3 [Ag_3(PMo_(12)O_(40))(L)] (3)的晶体结构 |
3.2 杂化物1-3 的表征 |
3.2.1 PXRD的表征 |
3.2.2 杂化物1-3 的红外光谱 |
3.2.3 杂化物1-3 的热重曲线 |
3.3 杂化物1-3 的性质探究 |
3.3.1 杂化物1和3 对ODS反应的催化性能 |
3.3.2 杂化物1-3 的电化学及其电催化性能 |
3.3.3 杂化物1-3 修饰ZnO后的光电化学及光电催化性能 |
第四章 结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
在学期间公开发表论文及着作情况 |
四、4-甲氧基-2,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪碳糊修饰电极测定Co(Ⅱ)的研究(论文参考文献)
- [1]电化学脱氢环化反应合成取代的1,2,4-三氮唑衍生物[D]. 赵志恒. 云南民族大学, 2021
- [2]抗癫痫1,2,4-三氮唑并嘧啶类化合物的设计合成及活性研究[D]. 侯志鹏. 青岛科技大学, 2021
- [3]7-氮杂吲哚衍生物的合成及抗癫痫活性研究[D]. 韩瑜. 青岛科技大学, 2021(01)
- [4]二维共价有机骨架的设计、合成及其光催化性能研究[D]. 黎子平. 吉林大学, 2021(01)
- [5]双齿有机胺配体构筑的钒酸基配合物的合成及催化性能[D]. 张桐. 渤海大学, 2021(09)
- [6]具有不同间隔子的双吡啶双酰胺配体和多羧酸构筑的过渡金属配合物的合成、结构及性能[D]. 赵莹. 渤海大学, 2021(09)
- [7]基于螺芴氧杂蒽类有机光电材料的设计合成及在OLEDs中的应用[D]. 王涛. 北京大学, 2021
- [8]新型稀土MOFs材料的构筑及其传感性能研究[D]. 张钢强. 延安大学, 2021(11)
- [9]氯吡嘧磺隆抗体制备及免疫分析方法研究[D]. 盈盈. 中国农业科学院, 2021(01)
- [10]基于四(1-甲基-5-亚乙基硫代四氮唑)硫代杯[4]芳烃的多酸基无机-有机杂化物的合成和性质研究[D]. 李洁. 东北师范大学, 2021(12)