流动注射化学发光法测定异丙肾上腺素

流动注射化学发光法测定异丙肾上腺素

一、流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素(论文文献综述)

王冬[1](2011)在《流动注射化学发光法测定有机胺的研究》文中认为本研究主要结合流动注射化学发光法建立了两种有机胺的测定方法,优化了体系的发光条件,在最佳条件下确立了被测物质的标准曲线方程,并用于实际样品的测定。主要包括以下内容:(1)介绍了有机胺的类型、来源、用途、危害性及测定方法进展,并对化学发光的原理、分类、化学发光法在有机胺类物质测定中的应用及流动注射-化学发光联用技术进行了简要总结。(2)基于高锰酸钾在酸性介质中氧化1-萘胺直接产生化学发光,甲醛对此发光反应有很强的增敏作用的原理,结合流动注射技术建立了测定1-萘胺的流动注射化学发光分析方法。优化了体系中氧化剂高锰酸钾、酸性介质磷酸及增敏剂甲醛的浓度,并优化了实验仪器参数条件。方法测定1-萘胺的线性范围为5.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,检出限为3.5×10-8 mol·L-1,对5.0×10-7 mol·L-1的1-萘胺进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%。方法用于几种实际水样的测定,回收率令人满意。(3)基于在荧光素作为能量转移剂的条件下,次氯酸钠氧化三甲胺产生化学发光,十二烷基苯磺酸钠对体系发光有很强的增敏作用的原理,结合流动注射技术,建立了测定三甲胺的流动注射化学发光分析方法。优化了体系中能量转移剂荧光素、增敏剂十二烷基苯磺酸钠及氧化剂次氯酸钠的浓度,并对仪器参数条件进行了优化。方法对三甲胺的测定线性范围为0.07~144 mg·L-1,检出限为0.055 mg·L-1,对2.26 mg·L-1的三甲胺进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.17%。将本法用于一些模拟样品和实际空气样品的分析,结果令人满意。

杨春艳[2](2010)在《过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用》文中认为自从20世纪初人们肯定了过渡金属超常氧化态的存在后,国内外的学者开展了大量的关于过渡金属超常氧化态的研究工作。目前人们已经成功地制备和分离出其纯品,不同超常氧化态过渡金属稳定存在形式是不同的。例如在已知的超常氧化态过渡金属中,Ni (Ⅳ), Ag (Ⅲ),Cu(Ⅲ)都是借助于适当的多齿配体而稳定存在,如二过碘酸合镍,二过碲酸合银,二过碘酸合银,银的多肽配合物,二过碘酸合铜,二过碲酸合铜等,而Fe(Ⅵ)则通常以高铁酸盐(如FeO42-)的形式存在。过渡金属超常氧化态配离子具有特殊的结构,在适当的条件下有较高的氧化能力,目前人们对过渡金属超常氧化态的研究主要集中在以下两方面:(1)过渡金属超常氧化态配离子与小分子之间的氧化还原反应动力学和机理研究;(2)过渡金属超常氧化态配离子引发高分子领域中的自由基聚合反应的研究。但到目前为止,过渡金属超常氧化态配合物在发光分析中的应用却很少。本论文在第一章中对过渡金属超常氧化态配合物的研究及其在分析化学中的应用作了评述;本论文的研究报告分为三部分:一、过渡金属超常氧化态配离子催化鲁米诺-过氧化氢化学发光新体系的研究及其在化学发光生物传感器中的应用研究发现过渡金属超常氧化态配离子(二羟基二(过碘酸根)合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN))对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应均具有很强的催化性能,且远超过通常的金属离子催化剂、过渡金属配合物催化剂、金属蛋白类催化剂和纳米粒子催化剂。例如在低浓度的鲁米诺(10-7 mol L-1)条件下,常用的催化剂(Co2+, Cu2+, Ni2+, Mn2+, Fe3+, Cr3+, K3Fe(CN)6)对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应都几乎无催化能力,而过渡金属超常氧化态配离子在相同条件下仍然表现出很强的催化化学发光。由此建立了一种的用于测定过氧化氢的化学发光新体系。克服了文献中报道过的各种鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定过氧化氢所存在的干扰问题,提高了方法的选择性,同时减少的试剂的消耗。过氧化氢又是一种基础化学传感器,与产生过氧化氢的酶识别反应相结合,可以构建多种生物传感器。在此设计中酶反应器的制备是一个关键技术,文中设计了一种新颖的将海藻酸钙纤维与纳米介孔二氧化硅相结合作为酶载体的酶反应器。该反应器将氨基化纳米介孔二氧化硅对酶的吸附作用和聚合物对酶的笼蔽效应相结合改善了酶从载体上的泄露问题,同时由于纳米介孔二氧化硅的特殊表面结构,催化增强作用和生物相容性使得被固定在载体上的酶具有较强催化活性并能长时间的保持其稳定性。本文以葡萄糖氧化酶为模板研究了该酶反应器在流通式化学发光生物传感器中的性能。将该酶反应器与鲁米诺-二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子-过氧化氢化学发光体系相结合建立了一种高灵敏度的流通式葡萄糖化学发光生物传感器,检出限比已报道的化学发光传感器低两个数量级。该流通式化学发光生物传感器具有制备简单,响应速度快,寿命长,灵敏度高和操作简单的特点。进而又制备了将葡萄糖氧化酶和β-半乳糖苷酶同时固定在氨基化纳米介孔二氧化硅-海藻酸钙纤维上的双酶反应器。由此构建的化学发光乳糖生物传感器,化学发光强度与乳糖浓度在8.0×10-8-4.0×10-6 g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.7×10-8 g mL-1。该流通式化学发光生物传感器已经成功地应用于测定牛奶中的乳糖含量。二、过渡金属超常氧化态配合物作为氧化剂在鲁米诺化学发光体系中的应用研究在鲁米诺-过氧化氢-过渡金属超常氧化态配合物化学发光体系中,当过氧化氢缺乏时,过渡金属超常氧化态配合物则主要呈现出高的氧化性,可以氧化鲁米诺产生化学发光,某些化合物可以增敏该化学发光。通过对该体系反应前后的紫外光谱、荧光光谱、化学发光光谱及反应动力学的分析,结合文献中的一些研究成果,本论文认为,这一化学发光体系涉及一系列自由基反应过程。以鲁米诺-二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN)-异烟肼化学发光体系为例,在反应过程中起氧化作用的活化物种是二羟基一过碘酸合镍配离子(MPN)。它经过两步单电子转移氧化异烟肼逐级生成异烟肼自由基、二氮烯自由基和苯甲酸自由基,同时MPN氧化鲁米诺生成鲁米诺自由基。由异烟肼产生的一系列自由基与鲁米诺自由基反应生成α-羟基过氧化物,α-羟基过氧化物分解生成激发态的氨基邻苯二甲酸根离子,当其由激发态回到基态时,将能量以光子的形式释放出来,产生化学发光。在此研究基础上建立了测定异烟肼、硫酸阿米卡星和硫酸双肼屈嗪的化学发光新方法。(1)四价镍配合物作为氧化剂的鲁米诺化学发光新体系的研究研究了二羟基二过碘酸合镍配离子在碱性条件下氧化鲁米诺产生化学发光的行为。以异烟肼为模板,通过化学发光光谱和紫外吸收光谱讨论了该发光现象的可能反应机理。该化学发光体系具有高的灵敏度和选择性并且已经成功的应用于血清中异烟肼的测定。(2)鲁米诺-二羟基二过碘酸合银配离子化学发光新体系测定硫酸阿米卡星实验发现在碱性介质中三价银的配合物能够氧化鲁米诺产生化学发光,而硫酸阿米卡星可以极大地增敏该化学发光。结合流动注射技术建立了测定硫酸阿米卡星的化学发光新方法。在优化条件下,相对化学发光强度与硫酸阿米卡星浓度在5.1×10-8-5.1×10-6 mol L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是1.9×10-8 mol L-1(3σ),对浓度为5.1×10-7 mol L-1的硫酸阿米卡星溶液平行测定7次,相对标准偏差是2.8%。将该方法用于测定血清中的硫酸阿米卡星,结果令人满意。(3)鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜配离子流动注射化学发光法测定硫酸双肼屈嗪基于在碱性介质中硫酸双肼屈嗪能极大地增敏鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜配离子的化学发光,建立了一种新的流动注射化学发光测定硫酸双肼屈嗪的方法,并且探讨了该发光行为的可能反应机理。在优化条件下,相对化学发光强度与硫酸双肼屈嗪浓度在7.0×10-9-8.6×10-7g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.1×10-9g mL-1(3σ)。对浓度为5.2×10-8 gmL-1的硫酸双肼屈嗪溶液平行测定7次,相对标准偏差是3.1%。该方法具有操作简单,响应迅速,灵敏度高的特点。并且用浓度很低的鲁米诺就可以得到令人满意的分析结果,减少了试剂的消耗量,提高了方法的选择性。该方法已经成功地应用于血清中硫酸双肼屈嗪的测定。三、过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光反应研究研究发现过渡金属超常氧化态配离子(二羟基二(过碘酸根)合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)配离子(DPN)具有超常的氧化能力使它们能直接氧化某些物质而产生化学发光。基于此建立了过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光测定尿酸、肾上腺素、林可霉素的新方法。通过研究体系的动力学曲线、紫外光谱、荧光光谱、化学发光光谱,讨论了直接氧化化学发光新体系可能的反应机理。在过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光体系中,尿酸、林可霉素和过渡金属超常氧化态配离子之间(DPA,DPN)发生的是一步双电子转移的氧化还原反应,首先形成激发态的DPN,DPA与分析物的配合物中间体,氧化还原反应通过活化中间体的内界双电子转移来完成,当激发态配合物中间体回到基态时,能量以光的形式释放,产生化学发光。而肾上腺素-DPN体系的反应历程是DPN氧化肾上腺素生成激发态的3,4-二羟基苯乙酮,当其回到基态时发出波长为450 nm的光。(1)二羟基二过碘酸合银配离子直接氧化化学发光法测定尿酸基于二羟基二过碘酸合银配离子在碱性介质中能够直接氧化尿酸而产生化学发光,建立了一种新的灵敏的测定尿酸的流动注射化学发光新方法。在优化条件下,化学发光强度与尿酸浓度在4.0×10-7-2.0×10-4 mol L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是1.2×10-7 mol L-1(3σ)。对浓度为5.0×10-5 mol L-1的尿酸溶液平行测定7次,相对标准偏差是2.1%。该方法与其他已报道的化学发光法相比较具有更高的选择性,已经成功的应用于测定血清中的尿酸含量。(2)四价镍直接氧化化学发光法测定林可霉素基于在酸性条件下二羟基二过碘酸合镍能够直接氧化林可霉素产生化学发光,建立了测定林可霉素的流动注射化学发光新方法。在优化条件下,相对化学发光强度与林可霉素浓度在8.0×10-9-1.0×10-6g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是2.5×10-9 gmL-1(3σ),对浓度为1.0×10-7 g mL-1的林可霉素溶液平行测定7次,相对标准偏差为4.0%。将该方法用于测定注射液、血清和尿样中的林可霉素含量,结果令人满意。(3)四价镍直接氧化化学发光新方法测定肾上腺素报道了一种在碱性介质中二羟基二过碘酸合镍直接氧化肾上腺素产生化学发光测定肾上腺素的新方法。在最优的条件下,相对化学光强度与肾上腺素浓度在1.0×10-7-1.0×10-5g mL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是4.0×10-8 g mL-1(3σ)。对浓度为2.0×10-6 g mL-1的肾上腺素溶液平行测定11次,相对标准偏差为3.7%。该方法已经成功的用于测定注射液中肾上腺素的含量。

胡玉斐[3](2008)在《铜的超常氧化态配合物在化学发光分析中的应用研究》文中指出过渡金属超常氧化态的存在早在20世纪初就为人们所肯定。现在已知的过渡金属超常氧化态包括以[Cu(HIO6)2]5-和[Cu(H2TeO6)2]5-形式存在的三价铜、以[Ni(HIO6)2]2-和[Ni(H2TeO6)2]2-形式存在的四价镍、以[Ag(HIO6)2]5-和[Ag(H2TeO6)2]5-形式存在的三价银及以K2FeO4形式存在的六价铁等。迄今国内外已开展了关于过渡金属超常氧化态的反应速率,反应活性中心的存在形式等的研究。大量的研究表明:这些过渡金属的超高价阳离子不能单独存在,而它们同适当的多齿配体反应,确能生成稳定的螯合物。过渡金属超常氧化态配离子由于其结构的特殊性,能产生自由基,亦能成为某些化学反应的高效催化剂,具有广泛的应用前景。遗憾的是他们在分析化学方面的应用研究却很少。过渡金属超常氧化态多齿螯合物具有强氧化性和超常催化性能,利用其强氧化性的化学发光反应已有过研究;主要是用试剂[Cu(HIO6)2]5-或电生[Cu(HIO6)2]5-氧化化学发光反应测定糖、氨基酸、蛋白质及某些药物,而作为催化剂的化学发光反应研究及其应用却是一个空白。在本研究中我们发现,[Cu(HIO6)2]5-在Luminol-H2O2化学发光体系中具有超常催化性能,其催化化学发光的量子产率远远超过通常认为催化性能最强的Cu2+,Co2+和Cr3+,也远远超过各种过氧化物酶。更重要的是在低Luminol浓度和低H2O2时,对H2O2的测定几乎没有干扰。H2O2的测定灵敏度高达10-11molL-1,据此设计出测定呼出冷凝物中的过氧化氢、测定香烟烟雾中的过氧化氢,和测定超声波辐射水溶液产生的羟基自由基的高灵敏度和高选择性的新方法。还同基于产生H2O2的酶反应相偶合,测定了人血中的胆固醇和多巴胺。本论文还对[Cu(HIO6)2]5-的氧化化学发光反应进行了系统的研究,包括[Cu(HIO6)2]5-氧化Luminol的化学发光反应和它的直接氧化化学发光反应,在此基础上建立了测定盐酸林可霉素、硫酸阿米卡星、马来酸麦角新碱、地塞米松磷酸钠、硫酸小诺霉素和妥布霉素等的化学发光新方法。(1)超灵敏化学发光方法测定呼出冷凝物中的过氧化氢建立了一种新的流动注射-化学发光方法用于测定10-11mol L-1的过氧化氢,应用该方法测定人的呼出冷凝物(EBC)中的过氧化氢。该方法是基于在碱性介质中,低浓度的鲁米诺(10-7mol L-1)在化合物K5[Cu(HIO6)2](DPC)的催化作用下能被浓度低至10-9mol L-1的过氧化氢所氧化产生化学发光。鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的其他典型催化剂例如金属离子抑或是辣根过氧化物酶(HRP)亦不能干扰过氧化氢的测定。在优化的实验条件下,相对发光强度与过氧化氢浓度在1.0×10-10mol L-1到1.0×10-8mol L-1呈现良好的线性关系,检出限为4.1×10-11mol L-1(3σ)。对5×10-9mol L-1的过氧化氢平行测定7次,相对标准偏差为3.2%。该测定方法具有灵敏度高,选择性好,简单可行的优点。该方法已成功应用于对感冒人群和健康人群样本的呼出冷凝物中痕量过氧化氢的直接测定。实验结果表明两者具有显着性差异(样本数量各为11个)。(2)测定香烟烟雾中的过氧化氢的超灵敏和高选择性的化学发光新方法对香烟烟雾冷凝物中过氧化氢的监测不仅有助于研究香烟烟雾与氧化应激,炎症及疾病的关系,而且有助于研究香烟烟雾的致病机理。本文建立了流动注射化学发光新方法用于直接测定未经预处理的复杂样品(香烟烟雾冷凝物)中的过氧化氢。该方法基于低浓度的鲁米诺(10-7mol L-1)和低浓度的过氧化氢(<10-8mol L-1)的化学发光反应能在碱性条件下被络合物K5[Cu(HIO6)2]所催化。而发光试剂在如此低的浓度下,由于其他金属离子甚至辣根过氧化物酶的引起的干扰可以完全消除使该方法具有灵敏度高选择性好的特点。由于该化学发光体系对过氧化氢的检出限达4.1×10-11mol L-1,该方法可用于测定极少量样品中痕量的过氧化氢。应用该方法测定香烟烟雾冷凝物中的过氧化氢取得满意的结果。测定香烟烟雾的冷凝物中过氧化氢含量为4~6μmol L-1。(3)化学发光新方法测定超声波辐射水溶液产生的羟基自由基从安全角度考虑,超声场的研究显得尤为重要。对超声场的研究可以通过测定由于空穴效应产生的羟基自由基实现。本文介绍了一种测定羟基自由基的新方法,该方法是基于鲁米诺-过氧化氢-K5[Cu(HIO6)2](DPC)的化学发光反应。通过测定与过氧化氢浓度成正比的相对发光强度来计算产生的羟基自由基。结合流动注射技术,化学发光方法能在线,实时检测超声波辐射的水溶液产生的羟基自由基。该方法具有灵敏度高的特点,对过氧化氢的测定检出限达4.1×10-11mol L-1,能用于测定超痕量过氧化氢的测定。应用该方法,我们研究了羟基自由基产量于单位体积超声输出功率,超声时间的关系。结果表明:羟自由其的产量随单位体积超声输出功率增加而增加。羟自由基的产量与超声时间呈良好的线性关系。对超声清洗器的超声场中羟自由基的产量的空间发布进行了研究。(4)固定酶的化学发光新体系测定血清中游离胆固醇基于新的Luminol-H2O2-K5[Cu(HIO6)2]化学发光体系,偶合酶反应与化学发光反应,建立了一种在线测定胆固醇的新方法。利用溶胶-凝胶技术,固定了胆固醇氧化酶制成酶反应柱。通过测定酶反应产生的过氧化氢实现游离胆固醇的测定。新的化学发光体系Luminol-H2O2-K5[Cu(HIO6)2]的应用使该方法具有灵敏度高选择性好的特点。在优化的实验条件下,相对发光强度与胆固醇浓度在5.0×10-8mol L-1到5.0×10-7mol L-1呈现良好的线性关系,检出限为1.9×10-8mol L-1(3σ)。对2.5×10-7mol L-1的胆固醇平行测定7次,相对标准偏差为2.7%。该方法具有灵敏度高,选择性好,简单易操作的优点。应用该方法,成功测定了血清中的游离胆同醇。(5)马铃薯组织为酶供体化学发光新方法测定血清中游离多巴胺基于超常氧化态的Cu(Ⅲ)配合物K5[Cu(HIO6)2]能催化低浓度的鲁米诺-过氧化氢化学发光体系能够测定痕量的过氧化氢,利用马铃薯组织作为酶的提供体,建立了一种测定多巴胺的新方法。多巴胺在马铃薯组织中的多酚氧化酶催化下被溶解氧氧化产生过氧化氢,通过测定产生的过氧化氢间接地测定多巴胺的浓度。实验表明,相对发光强度与多巴胺浓度在2.1×10-10~2.1×10-6mol L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为7.2×1011mol L-1。对3.0×10-9mol L-1多巴胺平行测定7次,相对标准偏差为2.1%。该方法具有极高的灵敏度,可用于直接测定正常人血清中的游离多巴胺的浓度。(6)二过碘酸合铜(Ⅲ)碱性条件化学发光体系测定马来酸麦角新碱基于碱性介质中,二高碘酸合铜(Ⅲ)能氧化马来酸麦角新碱而产生化学发光,建立了测定马来酸麦角新碱含量的新方法。相对化学发光强度与马来酸麦角新碱浓度在1×10-8~1×10-6gmL-1范围内与呈良好的线性关系,方法的检出限是3.1×10-9gmL-1(3σ),对浓度为5×10-8gmL-1马来酸麦角新碱溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.3%。该方法用于马来酸麦角新碱针剂中含量的测定,结果令人满意。干扰实验发现Vc溶液对该体系具有增敏效应,可提高检出限达1.1×10-9gmL-1(3σ),应用二高碘酸合铜(Ⅲ)-马来酸麦角新碱-Vc化学发光新体系,测定了血清中马来酸麦角新碱的测定。(7)二过碘酸合铜(Ⅲ)碱性条件化学发光体系测定地塞米松磷酸钠基于碱性介质中,二高碘酸合铜(Ⅲ)能氧化地塞米松磷酸钠而产生化学发光,建立了测定血清中地塞米松磷酸钠含量的新方法。相对化学发光强度与地塞米松磷酸钠浓度在1×10-7~1×10-5gmL-1范围内与呈良好的线性关系,方法的检出限是3.2×10-8gmL-1(3σ),对浓度为5×10-7gmL-1地塞米松磷酸钠溶液连续测定7次,相对标准偏差为1.4%。该方法用于血清中地塞米松磷酸钠的含量测定,结果令人满意。(8)二过碘酸合铜(Ⅲ)碱性条件化学发光体系测定硫酸小诺霉素基于碱性介质中,二高碘酸合铜(Ⅲ)能氧化硫酸小诺霉素而产生化学发光,建立了测定血清中硫酸小诺霉素含量的新方法。相对化学发光强度与硫酸小诺霉素浓度在1×10-7~1×10-5gmL-1范围内与呈良好的线性关系,方法的检出限是4.3×10-8gmL-1(3σ),对浓度为5×10-7gmL-1硫酸小诺霉素溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.2%。该方法用于血清中硫酸小诺霉素的含量测定,结果令人满意。(9)鲁米诺-二过碘酸合铜(Ⅲ)体系化学发光法测定盐酸林可霉素基于碱性介质中盐酸林可霉素能够增敏luminol-K5[Cu(HIO6)2]的化学发光,建立了测定血清中盐酸林可霉素含量的新方法。化学发光强度与盐酸林可霉素浓度在1×10-8~5×10-6gmL-1范围内与呈良好的线性关系,方法的检出限是3.5×10-9gmL-1(3σ),对浓度为5×10-8gmL-1盐酸林可霉素溶液连续测定7次,相对标准偏差为1.7%。该方法用于血清中盐酸林可霉素的含量测定,结果令人满意。(10)鲁米诺-二过碘酸合铜(Ⅲ)体系化学发光法测定硫酸阿米卡星基于碱性介质中硫酸阿米卡星能够增敏lummol-K5[Cu(HIO6)2]的化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定血清中硫酸阿米卡星含量的新方法。化学发光强度与硫酸阿米卡星浓度在4×10-9~4×10-6gmL-1范围内与呈良好的线性关系,方法的检出限是1.2×10-9gmL-1(3σ),对浓度为8×10-9gmL-1硫酸阿米卡星溶液连续测定9次,相对标准偏差为2.1%。该方法用于血清中硫酸阿米卡星的含量测定,结果令人满意。

李丽清[4](2007)在《化学发光新体系在药物分析中的应用研究》文中研究表明本研究主要集中于两个方面,一方面是发现新的化学发光反应,建立新的化学发光分析方法,研究其应用于实际样品分析的可行性,另一方面是将电化学发光检测技术应用于毛细管电泳分析系统,以克服化学发光分析选择性差的不足。本论文主要研究内容如下:1化学发光新体系在抗肿瘤药物分析中的应用研究本论文将流动注射新技术应用于化学发光分析,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光分析羟基喜树碱、丝裂霉素、阿霉素、氟尿嘧啶、6-巯基嘌呤、氨基蝶呤等抗肿瘤药物的化学发光分析新方法,测定以上物质的检出限分别6×10-9g mL-1、6×10-9g mL-1、6×10-8g mL-1、6×10-8g mL-1、6×10-9g mL-1、6×10-9g mL-1,线性范围分别为1.0×10-8~6.0×10-5g mL-1、1.0×10-8-6.0×10-5g mL-1 1.0×10-7~1.0x10-4gmL-1、1.0×10-7~8.0×10-5gmL-1、1.0×10-8~8.0×10-5gmL-1、1.0×10-8~6.0×10-5g mL-1。这些方法灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便、可靠,为研究药物代谢提供了有效的分析手段。并对化学发光反应机理作了初步的探讨。2化学发光新体系在喹诺酮类药物分析中的应用研究本论文研究的目的在于建立一种灵敏度高、可靠性好的喹诺酮类抗生素的检测方法,以满足生物体内或自然环境中低含量的此类物质的分析测定要求。因此本文重点研究了氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和诺氟沙星这4种常用喹诺酮类药物的化学发光分析新方法,其检出限分别为7×10-9g mL-1、3×10-9g mL-1、4×10-8g mL-1、6×10-9g mL-1,线性范围分别为2.0×10-8~6.0×10-6g mL-1、1.0×10-8~6.0×10-5g mL-1、1.0×10-8~1.0×10-5g mL-1、1.0×10-8~6.0×10-5g mL-1、并将这些方法分别应用于药剂和体液中喹诺酮类药物的分析,初步探讨了可能的化学发光机理。3镝离子敏化化学发光新体系在药物分析中的应用研究我们在实验中发现,稀土离子Dy3+可以大大提高化学发光强度,据此建立了Dy3+敏化化学发光新体系,探讨了该化学发光体系的发光机理。测定了培氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、吡哌酸和依诺沙星等喹诺酮类药物,测定这些药物的线性范围分别为1.0×10-9~8.0×10-6g mL-1、1.0×10-9~1.0×10-5g mL-1、1.0×10-9~6.0×10-5g mL-1、1.0×10-9~8.0×10-6g mL-1、1.0×10-9~8.0×10-6g mL-1、检出限分别为6×10-10g mL-1、3×10-10g mL-3×10-10g mL-1、6×10-10g mL-1、4×10-10g mL-1。这些方法具有灵敏度高、仪器设备操作简单、无需光源、无背景散射等背景干扰的优点,尤其是与流动注射相结合,测定简单快速、重现性好。4毛细管电泳一电化学发光检测在药物分析中的应用研究本论文以毛细管电泳为分离手段,以电化学发光为检测手段,建立了CE-ECL同时检测脯氨酸和吡哌酸;利多卡因、脯氨酸和洛美沙星;普鲁卡因、布比卡因、加替沙星、恩诺沙星和培氟沙星的新方法。讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样电压和进样时间等实验参数对分离检测的影响。确定了测定的线性范围,并将这些方法成功的应用于实际样品的分析,结果令人满意。

孟赟[5](2007)在《N-氯代丁二酰亚胺的化学发光反应研究》文中进行了进一步梳理化学发光是化学反应的反应物、中间体或产物吸收了反应释放出来的化学能后跃迁至激发态,当其返回到基态时所产生的光辐射。根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定反应中相应组分含量的分析方法叫化学发光分析法。由于化学发光过程无需光源,因此化学发光法的背景发射比荧光法低得多。任何能影响化学发光反应,引起发光强度、速度和波长发生改变的物质都能成为化学发光法的分析对象。化学发光分析法因其灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析速度快、容易实现自动化和连续分析等优点吸引着广大分析工作者的注意。目前已经被成功的应用于生命科学、地质分析、药物分析、临床检验、环境监测和分子生物学等各个领域。本论文由综述和研究报告两部分组成。综述部分主要综述了自2000年以来高锰酸钾、铁氰化钾、过氧化氢、铈(Ⅳ)、高碘酸钾、NBS等为氧化剂的化学发光体系在药物分析中的应用,对其发光机理也作了一些介绍。在研究报告部分,本文对NCS作为氧化剂的化学发光行为及其在药物分析中的应用作了探索、研究,本论文主要研究内容如下:一、盐酸维拉帕米的流动注射化学发光法测定在碱性介质中,N-氯代丁二酰亚胺(NCS)能与鲁米诺产生化学发光。本文发现盐酸维拉帕米对NCS-鲁米诺化学发光反应体系有很强的增敏作用,由此结合流动注射技术建立了盐酸维拉帕米流动注射化学发光测定的新方法,并探讨了其发光机理,考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。在优化条件下,盐酸维拉帕米在2.0×10-8~1.0×10-6 g/mL范围内与相对化学发光强度有良好的线性关系(r=0.9981),检出限为5×10-9 g/mL,对含量为4.0×10-7 g/mL的标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为2.3%。此法已用于药品盐酸维拉帕米的测定,用药典方法(紫外分光光度法)进行对照,结果无显着性的差异。二、盐酸奈福泮的流动注射化学发光测定法研究发现,在碱性介质中,N-氯代丁二酰亚胺能氧化盐酸奈福泮产生化学发光,铝离子可对其产生增敏作用。基于此,结合流动注射技术建立了盐酸奈福泮流动注射化学发光测定的新方法。盐酸奈福泮在4.0×10-8~1.0×10-6 g/mL范围内与相对化学发光强度有良好的线性关系(r=0.9991),检出限为2×10-8 g/mL,对含量为4.0×10-7 g/mL的标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为2.1%。此法已用于药品盐酸奈福泮的测定,用药典方法进行对照,结果无显着性的差异。三、盐酸伊托必利的流动注射化学发光法测定本文发现在碱性条件下,NCS可以直接氧化盐酸伊托必利发光,二氯荧光素对其有很好的增敏作用,由此建立了流动注射化学发光法测定盐酸伊托必利的新方法,并讨论了其可能的发光机理。考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。在优化条件下,盐酸伊托必利在6.0×10-8~3.0×10-6 g/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9983),检出限为2×10-8 g/mL,对含量为7.0×10-7 g/mL的盐酸伊托必利标准溶液进行平行11次测定的相对标准偏差为1.3%。此法已用于药品盐酸维拉帕米的测定,用紫外分光光度法进行对照,结果无显着性的差异。

钟招亨[6](2007)在《流动注射化学发光法在药物分析中的应用研究》文中提出化学发光分析是根据化学发光反应所产生的光辐射(化学发光)来确定含量的一种痕量分析方法。流动注射与化学发光的联用,使其具有灵敏度高、线性范围宽、设备简单、操作方便、分析速度快、易于实现自动化等优点,越来越多地应用于各个分析领域。将化学发光用于药物分析不仅具有理论意义,而且还有重要实用价值。本论文首先介绍了流动注射和化学发光的基本原理,综述了1996年以来,流动注射与化学发光联用技术在药物分析方面的应用。并在以下几方面进行了探讨。1.在硫酸溶液中,高锰酸钾可直接氧化莽草酸,产生强的化学发光,据此发现了莽草酸的化学发光新体系。并结合流动注射技术,首次建立了流动注射化学发光法测定莽草酸的方法。在优化条件下,化学发光信号值与莽草酸浓度在2.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法检出限为7.2×10-7mol/L,其相对标准偏差为1.4%(1.0×10-4mol/L,n=7)。该化学发光体系简单,稳定性较好,线性范围宽,已应用于八角茴香中莽草酸含量的测定,取得了满意的结果。2.在磷酸条件下,高碘酸钠氧化过氧化氢产生弱发光,青霉胺的加入能大大增强此弱发光,据此,建立了流动注射化学发光法测定青霉胺的新方法。该方法的线性范围为1.0×10-6~8.0×10-4mol/L,方法的检出限为5.6×10-7 mol/L,其相对标准偏差为1.9%(8.0×10-5mol/L,n=7)。该法线性范围宽、简便、快速、准确,已应用于青霉胺片中青霉胺含量的测定,结果满意,并探讨了反应机理。3.实验发现,在硫酸介质中,硫酸高铈(IV)氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。该方法的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4mol/L,方法的检出限为8.1×10-8mol/L,其相对标准偏差为1.5%(1.0×10-5mol/L,n=7),回收率为99.0%~104.0%。该方法线性范围宽,简便、快速、准确,已成功地应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。4.实验发现,在硫酸条件下硫酸高铈(IV)氧化丹皮酚能产生弱发光,在有机介质中,罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,据此,建立了流动注射化学发光法测定丹皮酚的新方法。该方法的线性范围为5.0×10-7~1.0×10-4mol/L,方法的检出限为9.7×10-8mol/L,其相对标准偏差为1.8%(1.0×10-5mol/L,n=7)。该法线性范围宽、简便、快速、准确,已成功应用于丹皮酚软膏中丹皮酚含量的测定,结果与紫外分光光度法测得值一致。

齐昕[7](2007)在《双密达莫和青蒿素的化学发光分析研究》文中进行了进一步梳理本研究论文主要由综述和研究报告两部分组成。第一部分介绍了化学发光分析法的基本原理和发展概况,并简要综述了近年来化学发光在药物分析中的应用。第二部分介绍了基于化学发光分析开展的一些药物分析研究工作,其主要内容如下:1.将超速分离技术与液滴流动注射化学发光分析相结合,测定了双密达莫与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。在碱性介质中双密达莫可增敏鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,且化学发光强度与双密达莫浓度在1.0×10-9~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系。将双密达莫与牛血清白蛋白以不同比例混合并在37±0.5℃下反应,超速离心后测定游离的双密达莫的浓度,利用Scatchard方程处理数据,得到双密达莫的结合常数和结合位点数分别为1.86×105L/mol和6.06。2.青蒿素是具有过氧基团的倍半萜内酯类化合物,在碱性介质中,氯化血红素对青蒿素与鲁米诺化学发光反应具有强烈的催化作用。结合液-液萃取技术,建立了测定青蒿素流动注射化学发光新方法。通过实验,确定了测定青蒿素的最佳反应条件。青蒿素浓度在1.0×10-6~1.0×10-8mol/L(R=0.9982)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为2×10-9mol/L,对2.0×10-7mol/L的青蒿素进行9次平行测量,其相对标准偏差为1.2%。将所建立的方法用于尿样中青蒿素的测定。对青蒿素-鲁米诺-氯化血红素体系的化学发光反应机理进行了探讨。3.基于尿酸具有一定选择性地猝灭抗坏血酸-荧光素-表面活性剂-铜离子混合物体系在碱性条件下的化学发光,建立了一种化学发光直接测定人尿液中尿酸含量的方法。尿酸在0~10mg/L的浓度范围内与化学发光信号具有线性关系,线性回归方程为:ΔI=-306.58c+3557.9(n=5,R=0.990)。对1mg/L的尿酸进行11次平行测定,相对标准偏差为1.2%。将该方法用于尿液中尿酸含量的实际测定,并与医院的测定结果进行了比较,具有很好的一致性。本方法尿液无需特殊处理直接稀释后测定,操作简便,且具有较好的选择性。4.实验研究了以钛酸丁酯为前驱体,无水乙醇作溶剂,盐酸作为催化剂和稳定剂,采用溶胶-凝胶法,以普通载玻片为基底材料制备纳米二氧化钛透光薄膜,研究了反应物比例、反应温度、镀膜厚度等条件对溶胶-凝胶形成的影响。通过X衍射法对薄膜进行了表征,结果表明,薄膜中TiO2主要为锐钛矿晶型。以紫外灯为光源,以亚甲基蓝光催化降解为研究模板,初步考察了所制备的纳米二氧化钛薄膜的光催化活性,为开展光催化发光分析研究进行了前期探索性试验。

曹丰璞[8](2006)在《绞股蓝中微量元素的荧光法研究及司帕沙星的化学发光法分析》文中提出微量元素与人体健康密切相关,近年来中药中微量元素的研究受到人们广泛的关注。国际上对中药中重金属元素的含量也有明确规定。而我们要走出国门,参与国际医药市场的竞争,就必须参照国际上的技术标准和限量控制标准并结合我国的具体国情,制定出我国中药产品中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准。基于此,本文应用原子荧光法对中药绞股蓝中的痕量元素铋、砷的含量和汞的形态方面进行了初步研究。 1.应用AFS-2202a型双道原子荧光光度计,采用密闭加压消解法处理样品,建立了中药绞股蓝中痕量铋、砷同时测定的方法,该方法可以在一次进样的情况下对样品中的痕量铋和砷同时进行测定。通过试验优化了仪器条件及氢化反应的条件,同时对一些可能会对测定产生干扰的元素进行了实验。在选定的仪器条件下,铋、砷的线性方程分别为:IfBi=100.4017C+28.63,其线性相关系数为:r=0.9999;IfAs=26.5762C-152.029,其线性相关系数为:r=0.9996。 2.建立了冷原子荧光法测定绞股蓝中原生药、残渣、颗粒态、可溶态中无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、还原时间及有机汞的氧化条件。利用本方法成功地对绞股蓝中的汞进行了形态分析。在最佳的实验条件下,汞的线性方程为:If=13.61C-2.72,其线性相关系数为:r=0.9990,检出限为0.03μg·L-1。 氟喹诺酮类药物是一类广谱、高效、低毒、组织穿透能力强、副作用小,优良化疗抗菌药物,在临床上已得到广泛应用。司帕沙星属于第四代氟喹诺酮类广谱抗菌药,具有消化道吸收及组织分布良好,消除半衰期长等优点。流动注射化学发光法作为一种有效的痕量分析技术,因具有灵敏度高,线性范围宽,分析快速,操作简单等优点,在药物分析领域得到了迅速发展。本文利用三种不同的化学发光体系测定了司帕沙星的含量。 1.依据司帕沙星在酸性介质中对NaNO2-H2O2发光体系有很强的增强作用,建立了简便、快速测定司帕沙星含量的化学发光法。在优化的实验条件下,化学发光强度在在1.0×10-7mol·L-1~8.5×10-4mol·L-1范围内与药物浓度成正比,检出限为6.5×10-8mol·L-1。利用该法测定了司帕沙星片剂中司帕沙星的含量,回收率在98.8%~104.4%之间,结果令人满意。

马明阳[9](2006)在《高碘酸钾—鲁米诺体系后化学发光反应的研究》文中指出化学发光分析法具有灵敏度高、测量装置简单、线性范围宽、分析速度快和容易实现自动化等优点,已被成功地应用于生命科学、地质分析、药物分析、临床检验、环境监测和分子生物学等领域。近年来,吕等发现在一些化学发光反应(如高锰酸钾-鲁米诺反应、高锰酸钾-荧光素反应和铁氰化钾-鲁米诺反应等)结束后,向其反应混合液中加入某种新物质时,又能引起一个新的化学发光反应,并检测到强的化学发光信号。这种新的化学发光现象被称为后化学发光现象,相应的化学发光反应被称为后化学发光反应。我们发现,在高碘酸钾-鲁米诺体系中,许多有机物也都可以引发后化学发光反应。 本论文由综述和研究报告两部分组成。在综述部分,对近十年碘-鲁米诺化学发光体系、高碘酸盐直接氧化有机物化学发光体系和高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的研究进行了综述,着重介绍了它们的反应机理以及分析应用。同时,对最近几年在后化学发光方面的研究和应用作了小结。在研究报告部分,对高碘酸钾-鲁米诺的后化学发光反应体系进行了比较深入的研究,发现了多种有机物在此体系中的后化学发光反应,对反应机理进行了初步的探讨,建立了测定异烟肼、葡醛内酯、盐酸美司坦的后化学发光分析新方法,从而从理论和实践结合上构建了一个高碘酸钾-鲁米诺后化学发光新体系。 一、流动注射后化学发光法测定异烟肼、葡醛内酯、盐酸美司坦 研究发现,当向已充分反应的高碘酸钾与鲁米诺混合液中注入异烟肼、葡醛内酯及盐酸美司坦时均可以引发一个新的化学发光反应并检测到强的化学发光信号。据此,对实验条件进行了优化,建立了测定异烟肼、葡醛内酯和盐酸美司坦的流动注射后化学发光分析法。方法测定异烟肼、葡醛内酯和盐酸美司坦的线性范围分别为1.0×10-9~4.0×10-7g/mL异烟肼,5.0×10-8~1.0×10-5g/mL葡醛内酯和1.0×10-8~5.0×10-7g/mL盐酸美司坦,检出限分别为6×10-10g/mL异烟肼,2×10-8g,/mL葡醛内酯和3×10-9g/mL盐酸美司坦,11次平行测量的相对标准偏差依次为1.7%、1.6%和2.3%。方法已用于异烟肼、葡醛内酯和盐酸美司坦片剂的测定,并与药典中标准方法进行了对照,无显着性差异。本文对该体系的发光机理进行了详细的研究,提出了高碘酸钾-鲁米诺-有机物可能的发光机理。 二、高碘酸钾-鲁米诺体系中盐酸多巴胺、盐酸林可霉素、氢化可的松等在高碘酸钾-鲁米诺体系中的后化学发光行为 发现当向已充分反应的高碘酸钾与鲁米诺混合液中注入盐酸多巴胺、盐酸林

杨秋青,朱智甲[10](2005)在《流动注射化学发光分析技术的最新应用》文中进行了进一步梳理近年来利用流动注射化学发光分析仪测定的各种痕量物质越来越多,使化学发光分析法的应用发展迅猛.对1999—2003年的流动注射化学发光分析技术在有机、无机、药物及免疫分析中的最新应用及发展状况进行了评述.

二、流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素(论文提纲范文)

(1)流动注射化学发光法测定有机胺的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 研究背景
        1.1.1 有机胺简述
        1.1.2 有机胺的测定方法进展
    1.2 化学发光及其原理
        1.2.1 化学发光简介
        1.2.2 化学发光的机理及特点
    1.3 化学发光法在有机胺类物质测定中的应用
        1.3.1 常用有机发光试剂化学发光体系
        1.3.2 无机氧化剂化学发光体系
        1.3.3 电致化学发光体系
    1.4 流动注射化学发光联用技术
        1.4.1 流动注射分析简介
        1.4.2 流动注射分析的原理和特点
        1.4.3 流动注射化学发光技术的联用
    1.5 本课题的主要研究目的及内容
第2章 高锰酸钾-甲醛体系测定1-萘胺
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验仪器
        2.2.2 实验药品及试剂配制
        2.2.3 实验方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 实验流路的选择
        2.3.2 实验条件的选择
        2.3.3 流动注射仪器参数的优化
        2.3.4 标准曲线、精密度和检出限
        2.3.5 共存物质影响研究
        2.3.6 与其它方法的对比
        2.3.7 样品分析
    2.4 机理探讨
    2.5 本章小结
第3章 流动注射-化学发光法测定三甲胺
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验仪器
        3.2.2 实验药品及试剂配制
        3.2.3 实验方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 实验流路的选择
        3.3.2 试剂条件的选择
        3.3.3 流动注射仪器参数的优化
        3.3.4 标准曲线、精密度和检出限
        3.3.5 共存物质影响研究
        3.3.6 样品的采集、测定及方法的回收率
    3.4 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果
致谢

(2)过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 过渡金属超常氧化态配合物的研究与应用
    1.1 过渡金属超常氧化态的存在形式
        1.1.1 超常氧化态过渡金属在晶体中的存在形式
        1.1.2 超常氧化态过渡金属在碱性介质中的存在形式
    1.2 过渡金属超常氧化态配合物的研究现状
        1.2.1 过渡金属超常氧化态配离子活化中心的存在形式
        1.2.2 过渡金属超常氧化态配离子的氧化反应动力学及机理
        1.2.3 过渡金属超常氧化态配离子引发自由基聚合反应的机理
        1.2.4 过渡金属超常氧化态配合物在分析化学中的应用研究
    1.3 本论文的立题依据和研究目的
第二章 过渡金属超常氧化态配离子催化鲁米诺-过氧化氢化学发光新体系的研究及在化学发光生物传感器中的应用
    2.1 鲁米诺-过氧化氢化学发光体系
        2.1.1 过渡金属离子催化剂
        2.1.2 金属蛋白类催化剂
        2.1.3 过渡金属配合物催化剂
        2.1.4 纳米粒子催化剂
        2.1.5 过渡金属超常氧化态配合物催化剂
    2.2 鲁米诺-过渡金属超常氧化态配离子化学发光新体系测定过氧化氢
        2.2.1 引言
        2.2.2 试验部分
        2.2.3 结果与讨论
        2.2.4 结论
    2.3 一种新的酶反应器的制备及其在流通式化学发光生物传感器中的应用
        2.3.1 引言
        2.3.2 实验部分
        2.3.3 结果和讨论
        2.3.4 结论
    2.4 基于双酶固定的流通式化学发光传感器测定乳糖的研究
        2.4.1 引言
        2.4.2 实验部分
        2.4.3 结果和讨论
        2.4.4 结论
第三章 过渡金属超常氧化态配合物作为氧化剂在鲁米诺化学发光体系中的应用研究
    3.1 鲁米诺-氧化剂化学发光体系
        3.1.1 鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系
        3.1.2 鲁米诺-氧化学发光体系
        3.1.3 鲁米诺-卤化物化学发光体系
        3.1.4 鲁米诺-氧化剂的其它化学发光体系
        3.1.5 鲁米诺-过渡金属超常氧化态配离子化学发光体系
    3.2 四价镍配合物作为氧化剂的鲁米诺化学发光新体系的研究
        3.2.1 引言
        3.2.2 实验部分
        3.2.3 结果与讨论
        3.2.4 结论
    3.3 鲁米诺-二羟基二过碘酸合银配离子化学发光新体系测定硫酸阿米卡星
        3.3.1 引言
        3.3.2 实验部分
        3.3.3 结果与讨论
        3.3.4 结论
    3.4 鲁米诺-二羟基二过碘酸合铜流动注射化学发光法测定硫酸双肼屈嗪
        3.4.1 引言
        3.4.2 实验部分
        3.4.3 结果与讨论
        3.4.4 结论
第四章 过渡金属超常氧化态配合物直接氧化化学发光反应的研究与应用
    4.1 直接氧化化学发光体系
        4.1.1 高锰酸钾化学发光体系
        4.1.2 四价铈化学发光体系
        4.1.3 钌(Ⅲ)联吡啶化学发光体系
        4.1.4 铁氰化钾直接氧化化学发光体系
        4.1.5 其他直接氧化化学发光体系
        4.1.6 过渡金属超常氧化态配离子直接氧化化学发光体系
    4.2 二羟基二过碘酸合银配离子直接氧化化学发光法测定尿酸
        4.2.1 引言
        4.2.2 实验部分
        4.2.3 结果与讨论
        4.2.4 结论
    4.3 四价镍直接氧化化学发光法测定林可霉素
        4.3.1 引言
        4.3.2 实验部分
        4.3.3 结果与讨论
        4.3.4 结论
    4.4 四价镍直接氧化化学发光法测定肾上腺素
        4.4.1 引言
        4.4.2 实验部分
        4.4.3 结果与讨论
        4.4.4 结论
总结
参考文献
致谢
攻读学位期间的研究成果

(3)铜的超常氧化态配合物在化学发光分析中的应用研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一部分 绪论
    1 过渡金属超常氧化态配离子的存在形式
        1.1 氧化态配离子在晶体中的存在形式
        1.2 铜的氧化态配离子在碱性介质中的存在形式
    2 过渡金属超常氧化态配离子的氧化反应
        2.1 铜(Ⅲ)配离子活化中心的存在形式
        2.2 铜(Ⅲ)配离子氧化反应动力学及机理
        2.3 铜(Ⅲ)配离子引发聚合反应的机理
第二部分 作为催化剂超常氧化态铜(Ⅲ)配离子的应用研究
    第一节 鲁米诺-过氧化氢化学发光体系中典型催化剂的催化作用及催化机理
        1 常见催化剂对鲁米诺-过氧化氢的催化作用
        1.1 过渡金属离子催化剂
        1.2 生物酶催化剂
        1.3 过渡金属配合物催化剂的催化作用及催化机理
        2 铜(Ⅲ)配离子对鲁米诺-过氧化氢的催化作用
    第二节 超灵敏化学发光方法测定呼出冷凝物中的过氧化氢
        1 前言
        2 实验部分
        2.1 试剂和溶液
        2.2 仪器
        2.3 实验方法
        3 结果与讨论
        3.1 化学发光动力学曲线
        3.2 实验条件优化
        3.3 FI-CL方法的分析特性
        3.4 干扰实验
        3.5 FI-CL方法的应用
    第三节 测定香烟烟雾中的过氧化氢的超灵敏和高选择性的化学发光新方法
        1 引言
        2 实验部分
        2.1 试剂和溶液
        2.2 仪器
        2.3 实验方法
        3 结果与讨论
        3.1 化学发光动力学曲线
        3.2 实验条件优化
        3.3 该方法的分析特性(标准曲线、精密度及检出限)
        3.4 干扰实验
        3.5 测定香烟冷凝物中的过氧化氢
        4 结论
    第四节 化学发光新方法测定超声波辐射水溶液产生的羟基自由基
        1 引言
        2 实验部分
        2.1 试剂和溶液
        2.2 仪器
        2.3 实验方法
        3 结果与讨论
        3.1 化学发光动力学曲线
        3.2 实验条件优化
        3.3 化学发光方法的分析特性
        3.4 超声机理讨论
        3.5 超声水溶液中过氧化氢的含量
        4 结论
    第五节 固定酶的化学发光新体系测定血清中游离胆固醇
        1 前言
        2 实验部分
        2.1 试剂和溶液
        2.2 酶的固定化
        2.3 仪器和实验方法
        2.4 样品准备
        3 结果和讨论
        3.1 鲁米诺-过氧化氢-DPC化学发光反应动力学曲线
        3.2 试剂浓度优化
        3.3 反应体系pH值影响
        3.4 样品流路流速影响
        3.5 酶反应温度的影响
        3.6 酶固定化柱的使用寿命
        3.7 工作曲线
        3.8 干扰实验
        3.9 样品分析
        4 结论
    第六节 马铃薯组织为酶供体化学发光新方法测定血清中游离多巴胺
        1 引言
        2 实验部分
        2.1 试剂和溶液
        2.2 仪器
        3 结果和讨论
        3.1 化学发光体系条件优化
        3.2 组织反应器的性能
        3.3 温度的影响
        3.4 流速的影响
        3.5 工作曲线
        3.6 干扰试验
        3.7 样品测定
第三部分 作为氧化剂的超常氧化态铜(Ⅲ)配离子的应用研究
    第一节 超常氧化态铜(Ⅲ)配离子氧化化学发光
        1 超常氧化态铜(Ⅲ)配离子直接氧化化学发光
        1.1 高猛酸钾体系
        1.2 Ce(Ⅳ)体系
        1.3 钌(Ⅲ)联吡啶[Ru(bipy)_3~(3+)]体系
        1.4 其他氧化体系
        1.5 Cu(Ⅲ)配离子体系
        2 超常氧化态铜(Ⅲ)配离子氧化鲁米诺化学发光
        2.1 鲁米诺-常见氧化剂体系
        2.2 鲁米诺-Cu(Ⅲ)配离子体系
    第二节 二过碘酸合铜(Ⅲ)碱性条件化学发光体系测定马来酸麦角新碱
        1 引言
        2 实验部分
        2.1 仪器与试剂
        2.2 实验方法
        2.3 DPC储备液的制备
        3 结果与讨论
        3.1 DPC-马来酸麦角新碱化学发光体系的动力学曲线
        3.2 化学发光条件的优化
        3.3 工作曲线、检出限和精密度
        3.4 干扰实验
        3.5 样品测定
    第三节 二过碘酸合铜(Ⅲ)碱性条件化学发光体系测定地塞米松磷酸钠
        1 引言
        2 实验部分
        2.1 仪器与试剂
        2.2 实验方法
        2.3 DPC储备液的制备
        3 结果与讨论
        3.1 DPC-地塞米松磷酸钠化学发光体系的动力学曲线
        3.2 化学发光条件的优化
        3.3 工作曲线、检出限和精密度
        3.4 干扰实验
        3.5 样品测定及方法的回收率
    第四节 二过碘酸合铜(Ⅲ)碱性条件化学发光体系测定硫酸小诺霉素
        1 引言
        2 实验部分
        2.1 仪器与试剂
        2.2 实验方法
        2.3 DPC储备液的制备
        3 结果与讨论
        3.1 DPC-硫酸小诺霉素化学发光体系的动力学曲线
        3.2 化学发光条件的优化
        3.3 工作曲线、检出限和精密度
        3.4 干扰实验
        3.5 样品测定及方法的回收率
    第五节 鲁米诺-二过碘酸合铜(Ⅲ)体系化学发光法测定盐酸林可霉素
        1 引言
        2 实验部分
        2.1 仪器与试剂
        2.2 实验方法
        2.3 DPC储备液的制备
        3 结果与讨论
        3.1 鲁米诺-DPC化学发光体系的动力学曲线
        3.2 化学发光条件的优化
        3.3 工作曲线、检出限和精密度
        3.4 干扰实验
        3.5 样品测定及方法的回收率
    第六节 鲁米诺-二过碘酸合铜(Ⅲ)体系化学发光法测定硫酸阿米卡星
        1 引言
        2 实验部分
        2.1 仪器与试剂
        2.2 实验方法
        2.3 DPC储备液的制备
        3 结果与讨论
        3.1 鲁米诺-DPC化学发光体系的动力学曲线
        3.2 化学发光条件的优化
        3.3 工作曲线、检出限和精密度
        3.4 干扰实验
        3.5 样品测定及方法的回收率
参考文献
    第一部分 参考文献
    第二部分 参考文献
    第三部分 参考文献
攻读博士学位期间发表的论文
致谢

(4)化学发光新体系在药物分析中的应用研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 化学发光基本原理
    1.3 化学发光新体系在药物分析中的应用
        1.3.1 高锰酸钾化学发光体系
        1.3.2 铈(Ⅳ)化学发光体系
        1.3.3 其它无机氧化剂的化学发光体系
    1.4 毛细管电泳法
        1.4.1 毛细管电泳的分离模式
        1.4.2 毛细管电泳检测器
        1.4.3 毛细管电泳-电化学发光检测的应用
    1.5 化学发光最新进展
        1.5.1 化学发光成像技术研究
        1.5.2 分子印迹技术在化学发光分析中的应用研究
        1.5.3 纳米材料在化学发光分析中的应用研究
        1.5.4 后化学发光现象的研究
        1.5.5 与化学发光联用的新技术
    1.6 本论文研究的目的和主要研究内容
第2章 化学发光新体系在抗肿瘤药物分析中的应用研究
    2.1 流动注射化学发光法测定羟基喜树碱
        2.1.1 引言
        2.1.2 实验部分
        2.1.3 结果与讨论
    2.2 高锰酸钾-甲醛-丝裂霉素化学发光体系的研究
        2.2.1 引言
        2.2.2 实验部分
        2.2.3 结果与讨论
    2.3 流动注射化学发光法测定阿霉素
        2.3.1 引言
        2.3.2 实验部分
        2.3.3 结果与讨论
    2.4 高锰酸钾-甲醛-氟尿嘧啶化学发光体系测定氟尿嘧啶
        2.4.1 引言
        2.4.2 实验部分
        2.4.3 结果与讨论
    2.5 高锰酸钾-甲醛-6-巯基嘌呤化学发光体系的研究
        2.5.1 引言
        2.5.2 实验部分
        2.5.3 结果与讨论
    2.6 流动注射化学发光法测定氨基喋呤
        2.6.1 引言
        2.6.2 实验部分
        2.6.3 结果和讨论
第3章 化学发光新体系在喹诺酮类药物分析中的应用研究
    3.1 铈(Ⅳ)-连二亚硫酸钠-氧氟沙星化学发光体系的研究
        3.1.1 引言
        3.1.2 实验部分
        3.1.3 结果与讨论
    3.2 铈(Ⅳ)-硫代硫酸钠-洛美沙星化学发光体系的研究
        3.2.1 引言
        3.2.2 实验部分
        3.2.3 结果与讨论
    3.3 高锰酸钾-硫代硫酸钠-环丙沙星化学发光体系的研究
        3.3.1 引言
        3.3.2 实验部分
        3.3.3 结果与讨论
    3.4 铈(Ⅳ)-连二亚硫酸钠-诺氟沙星化学发光体系的研究
        3.4.1 引言
        3.4.2 实验部分
        3.4.3 结果与讨论
第4章 稀土离子敏化化学发光新体系在药物分析中的应用研究
    4.1 镝-高锰酸钾-硫代硫酸钠-培氟沙星化学发光体系的研究
        4.1.1 引言
        4.1.2 实验部分
        4.1.3 结果与讨论
    4.2 镝-铈(Ⅳ)-硫代硫酸钠-依诺沙星化学发光体系的研究
        4.2.1 引言
        4.2.2 实验部分
        4.2.3 结果与讨论
    4.3 镝敏化氟罗沙星的化学发光新体系的研究
        4.3.1 引言
        4.3.2 实验部分
        4.3.3 结果与讨论
    4.4 吡哌酸的镝敏化化学发光新体系的研究
        4.4.1 引言
        4.4.2 实验部分
        4.4.3 结果与讨论
    4.5 镝敏化依诺沙星的化学发光新体系的研究
        4.5.1 引言
        4.5.2 实验部分
        4.5.3 结果与讨论
第5章 毛细管电泳-电化学发光检测在药物分析中的应用研究
    5.1 毛细管电泳-电化学发光法测定脯氨酸和吡哌酸
        5.1.1 引言
        5.1.2 实验部分
        5.1.3 结果与讨论
    5.2 毛细管电泳-电化学发光法测定利多卡因、脯氨酸和洛美沙星
        5.2.1 引言
        5.2.2 实验部分
        5.2.3 结果与讨论
    5.3 毛细管电泳-电化学发光法测定麻醉剂和喹诺酮类药物
        5.3.1 引言
        5.3.2 实验部分
        5.3.3 结果与讨论
第6章 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
参考文献
附录
致谢

(5)N-氯代丁二酰亚胺的化学发光反应研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一部分 综述 化学发光法在药物分析中的应用
    一、化学发光分析的原理
    二、高锰酸钾化学发光体系
    三、铁氰化钾化学发光体系
    四、过氧化氢作为氧化剂的化学发光体系
    五、铈(IV)化学发光体系
    六、其它氧化剂
第二部分 研究工作
    一、盐酸维拉帕米的流动注射化学发光法测定
    二、盐酸奈福泮的流动注射化学发光测定法
    三、盐酸伊托必利的流动注射化学发光法测定
总结
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间研究成果

(6)流动注射化学发光法在药物分析中的应用研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 化学发光分析(CHEMILUMINESCENCE,CL)
        1.1.1 化学发光研究的历史
        1.1.2 化学发光基本原理
        1.1.3 化学发光反应的主要类型
        1.1.4 化学发光分析法的特点
        1.1.5 化学发光分析法的发展趋势
    1.2 流动注射分析(FLOW INJECTION ANALYSIS,FIA)
        1.2.1 FIA技术的创立
        1.2.2 FIA的原理
        1.2.3 FIA的特点
    1.3 流动注射化学发光分析法(FI-CL)
        1.3.1 FI-CL分析流路与实验装置
        1.3.2 FI-CL特点
    1.4 FI-CL在药物检测中的应用
        1.4.1 鲁米诺化学发光体系
        1.4.2 过氧化草酸酯化学发光体系
        1.4.3 光泽精化学发光体系
        1.4.4 高锰酸钾作氧化剂的化学发光休系
        1.4.5 四价铈作氧化剂的化学发光体系
        1.4.6 NaIO4作氧化剂的化学发光体系
        1.4.7 NBS化学发光体系
        1.4.8 铁氰化钾化学发光体系
    1.5 本论文研究目的
    参考文献
第二章 莽草酸的流动注射化学发光法测定研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 主要仪器与试剂
        2.2.2 实验方法
        2.2.3 样品的预处理
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 化学发光动力学曲线
        2.3.2 流路参数的选择
        2.3.3 反应介质的选择及其浓度对化学发光强度的影响
        2.3.4 氧化剂的选择及其浓度对化学发光强度的影响
        2.3.5 增敏剂的选择及其浓度对化学发光强度的影响
        2.3.6 干扰试验
        2.3.7 校准曲线及检出限
        2.3.8 精密度实验
        2.3.9 样品分析及回收率实验
    2.4 反应机理的初探
    参考文献
第三章 青霉胺的流动注射化学发光法测定研究
    3.1 引言
    3.2 试验部分
        3.2.1 主要仪器与试剂
        3.2.2 试验方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 化学发光动力学曲线
        3.3.2 泵速的影响
        3.3.3 负高压的影响
        3.3.4 采样体积的影响
        3.3.5 反应介质的选择及其对化学发光强度的影响
        3.3.6 过氧化氢对化学发光强度的影响
        3.3.7 高碘酸钠对化学发光强度的影响
        3.3.8 干扰试验
        3.3.9 校准曲线、检出限及精密度实验
        3.3.10 样品分析及回收率实验
    3.4 反应机理的初探
    参考文献
第四章 流动注射化学发光法测定芦丁的研究
    4.1 引言
    4.2 试验部分
        4.2.1 主要仪器与试剂
        4.2.2 实验方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 化学发光动力学曲线
        4.3.2 泵速的影响
        4.3.3 负高压的影响
        4.3.4 采样体积的影响
        4.3.5 反应介质及其浓度的影响
        4.3.6 硫酸高铈的影响
        4.3.7 增敏剂的选择及其浓度的影响
        4.3.8 干扰试验
        4.3.9 校准曲线、检出限与精密度实验
        4.3.10 样品分析及回收率实验
    4.4 反应机理的初探
    参考文献
第五章 流动注射化学发光法测定丹皮酚的研究
    5.1 引言
    5.2 试验部分
        5.2.1 主要仪器与试剂
        5.2.2 实验方法
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 化学发光动力学曲线
        5.3.2 泵速的影响
        5.3.3 负高压的影响
        5.3.4 采样体积的影响
        5.3.5 反应介质及其浓度的影响
        5.3.6 硫酸高铈的影响
        5.3.7 增敏剂的选择及其浓度的影响
        5.3.8 干扰试验
        5.3.9 校准曲线、检出限与精密度实验
        5.3.10 样品分析及回收率实验
    5.4 反应机理的探讨
    参考文献
结论及展望
致谢
攻读学位期间发表论文情况

(7)双密达莫和青蒿素的化学发光分析研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 综述
    1 引言
    2 化学发光分析概况
    3 药物化学发光分析
        3.1 抗生素类药物的化学发光分析
        3.2 神经系统药物的化学发光分析
        3.3 维生素类药物的化学发光分析
        3.4 循环系统药物的化学发光分析
        3.5 激素类药物的化学发光分析
        3.6 其他药物的化学发光分析
第二章 液滴流动注射分析双密达莫与牛血清白蛋白蛋白结合作用
    1 引言
    2 实验部分
    3 结果与讨论
    4 结论
第三章 流动注射化学发光测定尿液中青蒿素
    1 引言
    2 实验部分
    3 结果与讨论
    4 结论
第四章 化学发光结合流动注射技术测定人尿液中尿酸含量
    1 引言
    2 实验部分
    3 结果与讨论
    4 结论
第五章 纳米二氧化钛薄膜的研究
    1 引言
    2 实验部分
    3 结果与讨论
    4 结论
总结
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间的研究成果

(8)绞股蓝中微量元素的荧光法研究及司帕沙星的化学发光法分析(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一部分 绞股蓝中微量元素的荧光光谱法研究
    第一章 绪论
        1.1 中草药中微量元素的研究意义
        1.2 中草药中微量元素的研究方法
        1.3 本部分主要工作
    第二章 氢化物发生-原子荧光法同时测定绞股蓝中的痕量铋、砷
        2.1 引言
        2.2 试验部分
        2.3 结果与讨论
        2.4 实际样品测定
    第三章 冷原子荧光法测定绞股蓝中不同形态的汞
        3.1 引言
        3.2 材料与方法
        3.3 实验结果与讨论
        3.4 实际样品测定
    结论
    本部分参考文献
第二部分 司帕沙星的流动注射化学发光法分析
    第一章 综述
        1.1 化学发光法(Chemiluminescence,简称CL)概述
        1.2 常见化学发光体系在药物分析中的应用
        1.2.1 鲁米诺化学发光体系在药物分析中的应用
        1.2.2 Ce(Ⅳ)化学发光体系在药物分析中的应用
        1.2.3 高锰酸钾化学发光体系在药物分析中的应用
        1.2.4 光泽精(lucigenin)化学发光体系在药物分析中的应用
        1.2.5 其它化学发光体系在药物分析中的应用
        1.3 展望
        1.4 氟喹诺酮类药物分析研究进展
        1.5 本部分的主要工作
    第二章 定量分析司帕沙星的化学发光体系研究
        2.1 引言
        2.2 H_2O_2-NaNO_2化学发光体系测定司帕沙星
        2.2.1 试验部分
        2.2.2 结果与讨论
        2.2.3 样品测定
        2.2.4 结论
        2.3 鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定司帕沙星
        2.3.1 试验部分
        2.3.2 结果与讨论
        2.3.3 标准曲线、精密度和检出限
        2.3.4 干扰试验
        2.3.5 样品测定
        2.3.6 化学发光机理初探
        2.4 Luminol-H_2O_2化学发光体系测定司帕沙星
        2.4.1 试验部分
        2.4.2 结果与讨论
        2.4.3 标准曲线、精密度和检出限
        2.4.4 干扰试验
        2.4.5 样品测定
        2.4.6 反应机理初探
        2.5 结论
    本部分参考文献
附录
致谢

(9)高碘酸钾—鲁米诺体系后化学发光反应的研究(论文提纲范文)

第一部分 综述 碘和高碘酸钾作为氧化剂的化学发光反应
    1.1 碘-鲁米诺化学发光体系
    1.2 高碘酸盐直接氧化有机物的化学发光体系
    1.3 高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系
    1.4 后学发光反应及其分析应用
第二部分 研究工作
    2.1 异烟肼、葡醛内酯、盐酸美司坦在高碘酸钾-鲁米诺体系中的后化学发光行为及其后化学发光分析的研究
        2.1.1 高碘酸钾-鲁米诺体系后化学发光反应的研究——流动注射-后化学发光法测定异烟肼
        2.1.2 高碘酸钾-鲁米诺体系后化学发光反应的研究——流动注射-后化学发光法测定葡醛内酯
        2.1.3 高碘酸钾-鲁米诺体系后化学发光反应的研究——流动注射-后化学发光法测定盐酸美司坦
    2.2 一些有机物在高碘酸钾-鲁米诺体系中后化学发光行为的研究
总结
致谢
参考文献
攻读硕士学位期间所做工作及研究成果

四、流动注射化学发光法测定异丙基肾上腺素(论文参考文献)

  • [1]流动注射化学发光法测定有机胺的研究[D]. 王冬. 沈阳理工大学, 2011(01)
  • [2]过渡金属超常氧化态配合物化学发光新体系的研究与应用[D]. 杨春艳. 陕西师范大学, 2010(12)
  • [3]铜的超常氧化态配合物在化学发光分析中的应用研究[D]. 胡玉斐. 西南大学, 2008(09)
  • [4]化学发光新体系在药物分析中的应用研究[D]. 李丽清. 河北大学, 2007(03)
  • [5]N-氯代丁二酰亚胺的化学发光反应研究[D]. 孟赟. 陕西师范大学, 2007(01)
  • [6]流动注射化学发光法在药物分析中的应用研究[D]. 钟招亨. 广西大学, 2007(05)
  • [7]双密达莫和青蒿素的化学发光分析研究[D]. 齐昕. 陕西师范大学, 2007(01)
  • [8]绞股蓝中微量元素的荧光法研究及司帕沙星的化学发光法分析[D]. 曹丰璞. 郑州大学, 2006(11)
  • [9]高碘酸钾—鲁米诺体系后化学发光反应的研究[D]. 马明阳. 陕西师范大学, 2006(10)
  • [10]流动注射化学发光分析技术的最新应用[J]. 杨秋青,朱智甲. 河北师范大学学报, 2005(06)

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流动注射化学发光法测定异丙肾上腺素
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