一、含氟除草剂研究开发与生产现状（论文文献综述）
徐尉力[1]（2021）在《离子液体液液微萃取豆奶中除草剂的研究》文中指出大豆起源于中国,其加工和食用已有数千年之久。市售包装豆奶作为一种大豆深加工产品,是近几年刚刚兴起的一类健康饮品,其中含有大量的优质植物蛋白、大豆异黄酮、维生素和卵磷脂,具有降低人体胆固醇、防治糖尿病、高血压和冠心病等功效,被誉为“绿色牛乳”。但是,原料大豆在种植过程中会使用多种除草剂以控制杂草生长,其中大多数除草剂的降解周期较长,易残存于环境水和土壤中,大豆通过富集作用受到污染,经深加工处理后,会对市售包装豆奶的品质和安全性造成潜在影响,继而对消费者产生健康隐患。因此,建立一种简单、高效、绿色的样品前处理方法用于萃取豆奶样品中的多种除草剂显得尤为重要。本论文以疏水性低密度固态离子液体作为萃取剂,以市售包装豆奶为样品基质,设计并建立了3种基于离子液体的液相微萃取样品前处理方法,用于提取、净化、分离和富集豆奶样品中的三嗪、苯脲和磺酰脲类除草剂。论文的主要内容如下:（1）主要介绍三嗪、苯脲和磺酰脲类除草剂的结构、性质和检测方法。对离子液体的种类、发展和应用研究进行简单介绍。（2）建立了一种快速、高效、绿色的固相净化-涡旋辅助-温控相变-固态离子液体微萃取技术,并结合高效液相色谱同时测定了豆奶样品中的6种三嗪和苯脲类除草剂,包括灭草隆、绿麦隆、阿特拉津、绿谷隆、扑灭津和扑草净。本实验采用疏水性低密度固态季膦盐离子液体([P4 4 4 12]BF4)作萃取剂,通过固相净化除去豆奶样品中的蛋白质和脂肪等杂质,经水浴和涡旋促进固态离子液体在样液中的分散,从而增加与目标分析物的接触面积,并通过控制温度,使离子液体在冰浴环境下由液态转变为固态,从而实现固态离子液体与样液的分离,达到萃取分析物的目的。为了获得最佳的萃取条件,本实验考察了盐的用量、涡旋时间、p H值、固态离子液体种类及用量、净化剂种类及用量等条件对回收率的影响。实验结果表明,6种目标物在线性范围内表现出良好的线性关系（r≥0.9994）,其检出限和定量限分别为0.52～2.59μg/L和1.72～8.63μg/L,加标回收率为82.59%～118.16%。本方法简单高效、绿色环保、试剂用量少,适用于市售包装豆奶中三嗪和苯脲类农药残留的提取与测定。（3）建立一种涡旋/超声协同乳化-固相分散吸附-固态离子液体微萃取法用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法以疏水性低密度固态季膦盐离子液体([P4 4 4 12]BF4)为萃取剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,增加离子液体与目标分析物的接触面积。以蒙脱土为固相分散吸附材料,吸附结合有目标分析物的离子液体,经离心后蒙脱土与样液实现相分离,随后用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,并进行色谱分析。实验结果表明,在线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系（r≥0.9990）,其检出限（LOD）与定量限（LOQ）分别为1.60～3.04μg/L和5.34～10.12μg/L。各目标分析物的日内精密度和日间精密度分别为1.31%～5.07%和1.12%～6.63%,加标回收率在81.55%～116.44%之间,相对标准偏差在0.05%～8.91%之间。本法以离子液体代替传统有机溶剂作为萃取剂,将涡旋/超声辅助与分散固相吸附相结合起来,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点,可用于市售包装豆奶中磺酰脲类除草剂的分离与检测。（4）以离子液体四丁基氯化铵与全氟辛醇组成的新型疏水性低共熔溶剂（DES）为萃取剂,将涡旋辅助液液微萃取与高效液相色谱法相结合,建立了一种简单、高效的方法用于分析植物蛋白液体样品中的7种三嗪和苯脲类除草剂。该法以四丁基氯化铵为氢键受体,以不同烷基链长度的全氟类醇或酸为氢键供体,合成了10种不同疏水性的DES,并对其萃取性能进行考察,包括DES种类及用量、涡旋时间、氯化钠用量以及p H值等。实验结果表明,各目标化合物在3.90～1000.00μg/L的线性范围内具有良好的线性关系（r≥0.9993）,7种目标物的检出限和定量限分别为0.15～1.00μg/L和0.51～3.33μg/L,样品加标回收率为82.11～117.79μg/L。本研究发现用全氟醇作氢键供体的DES比相同烷基链长度的醇作氢键供体的DES具有更好的萃取性能,且随着全氟醇烷基链的增加,其对三嗪类除草剂的萃取性能逐渐增强,但对苯脲类除草剂的萃取性能略微下降。本方法具有试剂用量少、操作简单、高效萃取等优点,可用于市售高蛋白液体基质样品中三嗪和苯脲类除草剂的检测。
潘军,吴天赐,李建国,吴晶晶[2]（2020）在《含氟农药发展概述》文中提出近年来,含氟农药的开发已经成为当今新农药的创制主体,在新研发的化学农药中,含氟农药占了近一半。介绍科研人员设计的不同结构和不同用途的含氟农药。范围不断扩大的含氟基团,也使得含氟新农药品种的开发层出不穷,发展方兴未艾,而且含氟农药已经成为农药行业开发与应用的主导品种。
尹凯[3]（2020）在《主要含氟农药中间体及市场前景》文中认为有机氟化合物具有较强的稳定性、生理活性、脂溶性和疏水性,可以调节电子、亲脂性等参数,所以很多含氟农药具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等特点,因此,含氟农药中间体正逐渐显示出巨大的增长潜力,而对氟农药中间体的研发活动也日益活跃。介绍了含氟农药及含氟农药中间体的特点和分类,并着重介绍了几个重要的含氟农药中间体的应用、合成和生产厂家等信息,最后简述了我国含氟农药中间体市场前景。
黄帅帅[4]（2020）在《五氟磺草胺的新型合成工艺研究》文中研究说明五氟磺草胺的新工艺研究对于农业生产具有重要的意义。近年来,对于五氟磺草胺重要合成砌块的研究已不断报道,然而其合成工艺会存在一系列问题,如原料价格昂贵、路线长、使用有毒有害试剂,如何开发一种高效便捷的合成工艺仍是具有挑战的课题。1.本论文分四步描述如何便捷高效合成五氟磺草胺,主要的合成步骤包括间溴三氟甲基苯的区域选择性锂化及亲电取代,得到2-溴-6-（三氟甲基）苯基（丙基）硫烷,然后在铜催化下进行碳氧偶联反应引入二氟乙氧基片段,最后在氯氧化条件下得到所需的磺酰氯,将得到的磺酰氯片段与杂环氨片段进行偶联反应以较高的收率得到了五氟磺草胺,整个合成工艺具有原料廉价、路线短和环境友好等特点。2.通过芳基溴化物或碘化物与2,2-二氟乙醇的Ullmann偶联反应,开发了一种温和而有效的制备二氟乙基芳基醚的方法。该反应在CuI、8-羟基喹啉和t-BuOK的存在下顺利进行,并且具有广泛的底物适用范围。ESI-MS分析支持该催化反应过程中LCu（III）Ar（OR）物种的存在。通过进一步的DFT计算表明,涉及氧化加成、亲核试剂取代和还原消除的机理是合理的。总之,我们发展了一种新型合成五氟磺草胺工艺,并提出了一种碳氧偶联反应方法并对其机理进行DFT计算。
周阳海[5]（2019）在《N-硝基-2,4,6-三氟苯胺及其磺酰胺衍生物的合成与活性研究》文中指出杂草严重影响着农作物的产量与品质,而单一除草剂的大量使用导致农田杂草的抗药性越来越强,开发高效、低毒的新型除草剂已迫在眉睫。含氟农药具有药效高、用量少、生物相容性较好等优点,已成为新型农药研发的热点。N-硝基-2,4,6-三氟苯胺由本课题组合成,初步确定具有较好的植物生长调节活性。本文以水稻为研究对象,系统探究了N-硝基-2,4,6-三氟苯胺对水稻种子萌发、芽苗生长、秧苗根系发育的影响;并以N-硝基-2,4,6-三氟苯胺为先导化合物,设计合成了系列N-硝基磺酰胺类衍生物,以期获得具有优良活性的目标化合物。具体研究内容如下:1.N-硝基-2,4,6-三氟苯胺的活性研究采用“TTC法”和“3,5-二硝基水杨酸法”研究了不同浓度（0、2.5、5.0、7.5、10.0 mg/L）N-硝基-2,4,6-三氟苯胺浸种后对水稻种子生活力和α-淀粉酶活性的影响。结果表明:2.5 mg/L N-硝基-2,4,6-三氟苯胺能较好提高水稻种子的生活力和萌发过程中α-淀粉酶的活性。采用“平皿法”研究了不同浓度（0、2.5、5.0、7.5、10.0 mg/L）N-硝基-2,4,6-三氟苯胺对水稻种子发芽、芽苗根长与茎长的影响。结果表明:2.5 mg/L N-硝基-2,4,6-三氟苯胺能显着提高水稻种子的发芽率,促进水稻芽苗根部的发育。采用“水培法”探究了不同浓度（0、2.5、5.0、7.5、10.0 mg/L）N-硝基-2,4,6-三氟苯胺对水稻秧苗根系形态和根系活力指标的影响。结果表明:2.5-5 mg/L N-硝基-2,4,6-三氟苯胺处理后的水稻秧苗总根长、根系体积、表面积、根尖数量、根尖分支和根系交叉点都有较大幅度提高,其对水稻最佳的作用浓度为2.5 mg/L。2.N-硝基磺酰胺类衍生物的合成与活性测定以N-硝基-2,4,6-三氟苯胺为先导化合物,合成了15种N-硝基磺酰胺类衍生物,优化该类化合物的合成条件。结果表明以2,4,6-三氟苯胺为底物、三氯甲烷为溶剂、吡啶为缚酸剂,反应2.5 h后得中间体,发烟硝酸-乙酸酐体系硝化,目标化合物产率较高。产物结构经1H NMR、IR和HR MS等分析确证。初步测定了15种N-硝基磺酰胺类化合物对苏丹草、稗草、水稻、小麦的根和茎生长的影响。结果表明多数N-硝基磺酰胺类化合物在作用浓度大于25 mg/L时,对苏丹草和稗草表现出较强的抑制作用,对水稻表现出明显的促长作用。其中化合物A-8对苏丹草和稗草表现出较强的抑制作用,且在较低浓度下对水稻和小麦有一定促进生长的作用,具有一定的开发潜力。
连昕[6]（2014）在《含全氟烷基的羰基肟醚类化合物的设计、合成及生物活性测定》文中进行了进一步梳理肟醚类农药普遍具有高效、低毒、低残留的优点,是优良的杀虫、杀螨、杀菌以及除草剂;含氟农药具有高选择性、高活性、高附加值、低毒、低残留、环境友好等特性。本文采用生物电子等排法、亚活性结构拼接法等方法进行路线设计,以取代的苯乙酮为原料合成关键中间体取代芳基-α-氯代-α-羰基肟（Ⅰ）,以取代苯胺为原料合成对位全氟烷基取代的苯胺,在原有肟醚类化合物结构基础上引入全氟烷基设计合成了 142个未见报导的含全氟烷基的羰基肟醚类化合物,并通过1H NMR和MS对所有目标化合物进行了结构确认,进行生物活性测试。初步结果表明,部分化合物对苜蓿蚜表现出一定的活性,且对黄瓜霜霉病菌也具有一定防效。
司伟杰,张涛,梅向东,张兰祥,董梦雅,张开心,宁君[7]（2014）在《含氟农药的研究进展》文中研究表明近年来农药总的发展趋势是对靶标生物高效,对环境和非靶标生物安全。氟特殊的理化性质为其在农药中赢得了重要地位。在生物活性分子结构-活性的设计过程中引入氟,可以通过影响脂溶性、稳定性、渗透性中的任何一种性能来改变其生物活性;也可以通过改变影响构效关系的各种因素如特异性,结合靶标受体或酶,从施用点运输到目标位点,阻碍代谢失活等作用来增强化合物的性能。氟的重要作用体现在含氟农药的数量在过去的几十年中增加了3倍多。最近十几年为背景,分析了含氟农药在该领域占有重要地位的原因和最新的发展状况以及面临的挑战。
张瀚匀[8]（2012）在《含三氟甲基的三唑席夫碱类化合物及双酰胺类化合物的合成与除草活性研究》文中指出农田的化学除草开端可以上溯到19世纪末期,人们一直在追求高效、具有良好环境相容性、作用机制新颖的除草剂。含氟农药是一种高选择性、高活性、低成本、对环境友好的农药。三唑席夫碱类化合物也具有高效、广谱的杀菌活性,良好的除草、杀虫及植物生长调节活性。本文将三氟甲基苯基引入到三唑席夫碱的结构中进行活性拼接,设计并合成了12个未见报道的化合物：3-三氟甲基-4-芳亚胺-5-间三氟甲基苯氧基-1,2,4-三氮唑（Ⅰ-5a～Ⅰ-51）。酰胺类除草剂是一种具有高效、高选择性的触杀性除草剂。许多含有4,6-二甲氧基嘧啶的化合物有着高除草活性、低毒性、杀草谱广等特点。芳氧羧酸类化合物具有高选择性、强内吸性、环境友好性等众多优点。本文以取代苯甲酸、嘧啶水杨酸和芳氧羧酸作为酸组分,利用Ugi反应“一锅法”合成了共计32个新型双酰胺类化合物：N-环己基-2-取代苯基-2-[N-（3-三氟甲基苯基）-4-三氟甲基苯甲酰胺基]乙酰胺（Ⅱ-3A1-Ⅱ-3A3,Ⅱ-3B1～Ⅱ-3B2, Ⅱ-3C1-Ⅱ-3C27）。所有目标化合物的结构都进行了1HNMR表征,部分化合物进行了MS和R表征,本文对其波谱性质、合成方法、反应条件等进行了研究和探讨。对目标化合物进行了初步的除草活性测定,测试结果表明部分化合物具有较好的除草活性,并对目标化合物的结构与除草活性关系进行了总结。
王飞艳[9]（2011）在《含氟苯基嘧啶脲类化合物的合成及初步生物活性研究》文中提出取代脲类化合物大多具有生物活性,广泛用作杀虫剂、杀菌剂、除草剂及植物生长调节剂,其发展应符合农药发展趋势即高效、低毒、无残留及环境相容性好。因氟原子具有模拟效应、渗透效应、电子效应和阻碍效应,而嘧啶环结构简单、作用方式独特,本文根据活性亚结构拼接法,在保留脲桥的基础上,在脲桥一端的氮原子上引入含氟原子或三氟甲基的苯环,在脲桥另一端的氮原子上引入取代嘧啶环,设计合成了32个含氟苯基嘧啶脲类化合物,其中16个化合物未见文献报道,通过测定熔点及红外光谱、核磁共振氢谱对其进行结构表征,对目标化合物进行了初步植物生长调节活性及除草活性实验。主要研究内容如下：1含氟苯基嘧啶脲类化合物的合成及结构表征采用基于光气的异氰酸酯法,中间产物异氰酸酯不经分离纯化,直接与取代嘧啶胺进行亲核加成反应生成目标产物,反应操作简单,安全易定量;采用红外和核磁对其进行结构表征。目标化合物结构通式如下：1 R1=2-CF3,R2,R3=OCH3;2 R1=3-CF3,R3=-OCH3;3 R1=2-F,R2,R3=OCH3:4 R1=3-F,R2,R3=OCH3;5 R2,R3-OCF3;6 R1=CHaR*=Q8 Rp2-F,Rf<H3Rr-Cl;9 R,=3-F, ll Ri=2-€F3> Rr-CH3RfOH;12 R4=K373, Rr-CH3,R3-OH;13 R,=2-F, Rr<H3R3=OH;16 R,=2-CF3, RaR.3<Hs 17 R,=3-CF3,R2,Rf-CH3;18 R,=2-F, RaJlr-CHs; 19 Ri=3-F, RaJlf^CHs^O RaRH^H^l Ri=2-CF3, R2,Rr^22 R,=3-CF3, RiRf-H; 23 R,=2-F, RaRr^H; 24 R,=3-F, R2Jlf-H; 25 Ra^r-H^ R2=-OCH3, R3=X^27 R,=2-F, Rr-Offl3R3<^Rr2^3,Rj<X3i3R3<^9R,=3^3,RfMDCH3Rr<^0R^^ 31 R,=2-CF3; 32 R,=3-CF32初步生物活性测试采用“幼苗生根法”和“除草平皿法”分别初步测试了目标化合物在10、25、50、100、200 mg/L五个浓度梯度下的室内植物生长调节活性和除草活性。初步活性结果表明：目标化合物的植物生长调节活性最佳促进剂量为10 mg/L,在在此浓度时,化合物3、4、8、11、23、27和28对水稻的茎长和根长促长率均在80%以上,而化合物4、12、13、22和31对油菜的茎长和根长促长率均在74%以上,且茎比根对药液更加敏感,促进效果更好；对白苋的根比茎抑制效果好,有的化合物校正根长抑制率高达100%以上,在100 mg/L时,化合物4、10、13和27对白苋的茎长和根长抑制率均在30%以上；但对狼尾草的茎比根抑制作用好,大部分化合物的校正茎长抑制率在90%以上,但校正根长抑制率在50%左右,化合物16和20对狼尾草生长的抑制效果最好。
王运春[10]（2011）在《含氟N-硝基脲类化合物的合成、生物活性及其3D-QSAR研究》文中认为脲类化合物在农药、医药、化工等领域中具有重要的研究地位,因其具有多种活性,如除草活性、抑菌活性、植物生长调节活性等。本文对脲类化合物的合成方法与生物活性做了比较全面的综述。70年代以来含氟活性物质开始受到重视,多数含氟农药具有“超高效、低毒、无残留”等特点,逐渐成为新农药创制的热点之一。为了寻找并筛选具有较高生物活性的物质,本文利用生物等排原理和亚结构连接法,在具有多种生物活性的N-硝基脲类化合物中,引入氟原子,设计合成了22个未见文献报道的含氟N-硝基脲类化合物。其结构通式如下：探索了目标化合物的生活活性,并对其进行了系统的三维定量构效关系研究,建立了可信的3D-QSAR模型,合理地解释了构效关系,为探索新型高活性的含氟N-硝基脲类化合物提供指导。具体研究内容主要包括以下三个部分。1、合成和表征：以对氟苯胺为原料,经乙酰化、磺化、溴代、N-硝化四步合成中间体2,6-二溴-4-氟苯硝胺。再采用“一锅法”,利用超高效催化剂DMAP （4-二甲氨基吡啶）,合成了22个新的含氟N-硝基脲类衍生物。产物经IR、1HNMR、13C NMR进行结构确认。2、活性实验：分别采用“除草平皿法NY/T 1156.1-2006"、“油菜试法”和“抑菌平皿法NY/T 1156.2-2006"测试目标化合物的室内除草、植物生长调节和抑菌活性。初步生测结果表明：在供试剂量下目标化合物表均现出较好的除草活性,其IC5o值均在100 mg/L左右；在10 mg/L剂量下,目标化合物4a、4f表现出较好的植物生长调节活性；在供试剂量下目标化合物均表现出良好的抑菌活性,且具有一定的选择性,如化合物4s对水稻纹枯病菌的EC50值为42.55 mg/L,对油菜核盘菌的EC50值仅为9.53 mg/L。3、三维构效关系研究：采用比较分子力场分析（CoMFA）系统研究目标化合物结构与除草活性以及抑菌活性之间的关系。建立了相关性显着、预测能力强的3D-QSAR模型。分析、评价了除草、抑菌两类3D-QSAR模型,获得了直观的结构活性等势图,合理解释了构效关系。
二、含氟除草剂研究开发与生产现状（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、含氟除草剂研究开发与生产现状（论文提纲范文）
（1）离子液体液液微萃取豆奶中除草剂的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 三嗪、苯脲和磺酰脲类除草剂结构和理化性质 |
| 1.2 三嗪、苯脲和磺酰脲类除草剂的残留现状 |
| 1.2.1 三嗪类除草剂残留现状 |
| 1.2.2 苯脲类除草剂残留现状 |
| 1.2.3 磺酰脲类除草剂残留现状 |
| 1.3 离子液体 |
| 1.3.1 离子液体概述 |
| 1.3.2 离子液体的理化性质 |
| 1.3.3 离子液体在萃取食品中除草剂的应用 |
| 1.4 主要研究内容 |
| 第2章 离子液体液液微萃取豆奶中的三嗪和苯脲类除草剂 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 标准溶液的配制 |
| 2.2.3 样品制备 |
| 2.2.4 实验步骤 |
| 2.2.5 色谱分析 |
| 2.2.6 单因素优化 |
| 2.2.7 Box-Behnken设计 |
| 2.2.8 加标回收率、萃取率和基质效应计算 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 样品前处理 |
| 2.3.2 单因素萃取条件优化 |
| 2.3.3 响应面优化萃取条件 |
| 2.4 方法学评价 |
| 2.4.1 方法分析性能 |
| 2.4.2 日内和日间精密度 |
| 2.4.3 实际样品分析 |
| 2.4.4 方法的比较 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 涡旋-超声协同辅助离子液体液液微萃取豆奶中的磺酰脲类除草剂 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 材料与仪器 |
| 3.2.2 标准溶液的配制 |
| 3.2.3 蒙脱土的预处理 |
| 3.2.4 样品预处理 |
| 3.2.5 涡旋/超声协同乳化离子液体液液微萃取 |
| 3.2.6 色谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 萃取条件优化 |
| 3.3.2 方法性能 |
| 3.3.3 实际样品分析 |
| 3.3.4 方法比较 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 低共熔溶剂液液微萃取豆奶中的三嗪和苯脲类除草剂 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 DES的制备 |
| 4.2.4 标准溶液配制 |
| 4.2.5 样品及加标样品的制备 |
| 4.2.6 涡旋辅助低共熔溶剂液液微萃取 |
| 4.2.7 色谱条件 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 萃取条件优化 |
| 4.3.2 方法评价 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 攻读硕士学位期间研究成果 |
（2）含氟农药发展概述（论文提纲范文）
| 1 含氟除草剂 |
| 1.1 双氯磺草胺 |
| 1.2 HPPD抑制剂类除草剂 |
| 1.2.1 双唑草酮 |
| 1.2.2 环吡氟草酮 |
| 1.3 氯氟吡啶酯 |
| 1.4 嘧啶二酮 |
| 2 含氟杀虫剂 |
| 2.1 氟吡呋喃酮 |
| 2.2 氟噻虫砜 |
| 2.3 苯并恶唑 |
| 2.4 Acynonapyr |
| 2.5 吡啶基吡唑 |
| 2.6 Benzpyrimoxan |
| 3 含氟杀菌剂 |
| 3.1 氯氟醚菌唑 |
| 3.2 苯并烯氟菌唑 |
| 3.3 氟噻唑吡乙酮 |
| 3.4 氟唑菌酰羟胺 |
| 3.5 Fluoxapiprolin |
| 4 结 语 |
（3）主要含氟农药中间体及市场前景（论文提纲范文）
| 1 概述 |
| 1.1 含氟农药 |
| 1.2 含氟农药中间体 |
| 2 重要含氟农药中间体 |
| 2.1 脂肪族氟化物 |
| 2.2 含氟杂环化合物 |
| 2.3 芳香族含氟中间体 |
| 2.3.1 对氟硝基苯 |
| 2.3.2 邻氟苯胺 |
| 2.3.3 2,4-二氟硝基苯 |
| 2.3.4 3,4,5-三氟溴苯 |
| 2.3.5 3-氯-4-氟苯胺 |
| 2.3.6 2,6-二氟苯甲酰胺 |
| 2.3.7 三氟甲基苯胺 |
| 2.3.8 对三氟甲氧基苯胺 |
| 3 市场前景 |
（4）五氟磺草胺的新型合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 毕业论文选题缘由 |
| 1 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 五氟磺草胺的国内外研究现状和发展趋势 |
| 1.2.1 2-(2,2-二氟乙氧基)-6-(三氟甲基)苯磺酰氯中间体法 |
| 1.2.2 2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯中间体法 |
| 1.2.3 2-溴-6-三氟甲基苯磺酰氯中间体法 |
| 1.3 课题主要研究内容、技术关键及研究目标 |
| 1.3.1 研究内容 |
| 1.3.2 关键技术 |
| 1.3.3 研究目标 |
| 1.4 本论文的设计思想和创新点 |
| 1.5 本章小结 |
| 2 五氟磺草胺的高效合成工艺研究 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 path1新工艺研究 |
| 2.2.1 反应条件的优化 |
| 2.2.2 锂化时间和反应用量的优化 |
| 2.2.3 温度的影响 |
| 2.2.4 金属前体、配体及碱的筛选 |
| 2.2.5 磺酰化反应 |
| 2.2.6 五氟磺草胺的偶联反应研究 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 实验仪器与试剂 |
| 2.3.2 实验数据 |
| 2.3.2.1 N,N’-二苯乙基丙二酰胺的合成步骤 |
| 2.3.2.2 2,2-二氟乙醇的除水处理 |
| 2.3.2.3 2-溴-6-(三氟甲基)苯基)(丙基)硫烷的合成步骤 |
| 2.3.2.4 2-(2,2-二氟乙氧基)-6-(三氟甲基)苯基)(丙基)硫烷的合成步骤 |
| 2.3.2.5 2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基磺酰氯的合成步骤 |
| 2.3.2.6 4-(三氟甲基)-N,N-二异丙基苯胺和3-(三氟甲基)-N,N-二异丙基苯胺的合成步骤 |
| 2.3.2.7 五氟磺草胺(Penoxsulam)杂环氨和磺酰氯偶联反应的合成步骤 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 乌尔曼偶联反应构建二氟乙氧基芳基醚和机理的研究 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 path2新工艺研究 |
| 3.2.1 碱、配体的筛选 |
| 3.2.2 反应底物拓展 |
| 3.2.3 机理计算 |
| 3.2.4 进行锂化反应引入硫丙基片段 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 实验仪器与试剂 |
| 3.3.2 芳基溴化物或碘化物与2,2-二氟乙醇偶联反应的反应过程 |
| 3.3.3 2-(2,2-二氟乙氧基)-6-(三氟甲基)苯基)(丙基)硫烷的合成步骤 |
| 3.4 密度泛函理论研究 |
| 3.4.1 计算出势能面上所有可能的固定点的能量参数 |
| 3.4.2 势能面图 |
| 3.5 产物表征数据 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 总结与展望 |
| 4.1 总结 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 :DFT计算数据及部分化合物表征谱图 |
| 1.通过计算得到的中间体和过渡态的直角坐标 |
| 2.化合物表征谱图 |
| 研究成果 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（5）N-硝基-2,4,6-三氟苯胺及其磺酰胺衍生物的合成与活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略语表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 除草剂的概述 |
| 1.2.1 除草剂的发展历程 |
| 1.2.2 化学除草剂面临的问题 |
| 1.2.3 含氟除草剂简介 |
| 1.3 N-硝基取代苯胺类化合物研究进展 |
| 1.3.1 N-硝基取代苯胺类化合物国外研究进展 |
| 1.3.2 N-硝基取代苯胺类化合物国内研究进展 |
| 1.3.3 N-硝基-2,4,6-三氟苯胺的合成与活性研究 |
| 1.4 磺酰胺类化合物研究进展 |
| 1.4.1 磺酰胺类除草剂的概况 |
| 1.4.2 N-取代磺酰胺类化合物研究概况 |
| 1.4.3 N-硝基磺酰胺类化合物的合成 |
| 1.5 本课题的设计思路及目的 |
| 第二章 N-硝基-2,4,6-三氟苯胺的活性研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 N-硝基-2,4,6-三氟苯胺对水稻种子生活力及淀粉酶活性的影响 |
| 2.3.2 N-硝基-2,4,6-三氟苯胺对水稻种子发芽的影响 |
| 2.3.3 N-硝基-2,4,6-三氟苯胺对水稻生长调节活性的测定 |
| 2.3.4 N-硝基-2,4,6-三氟苯胺对水稻秧苗根系的影响 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 N-硝基磺胺类衍生物的合成及活性研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 目标化合物的合成 |
| 3.2.4 目标化合物生物植物生长调节活性的测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 中间体的结构与表征 |
| 3.3.2 目标化合物的的结构表征 |
| 3.3.3 目标化合物结构的确认 |
| 3.3.4 合成路线的优化 |
| 3.3.5 磺酰化反应条件优化 |
| 3.3.6 N-硝化反应条件的选择 |
| 3.3.7 N-硝基磺胺类衍生物的植物生长调节活性 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 总结 |
| 4.1 N-硝基-2,4,6-三氟苯胺的活性研究 |
| 4.2 N-硝基多取代磺酰胺类衍生物的合成与活性研究 |
| 参考文献 |
| 附录Ⅰ 中间体及目标化合物1H NMR图 |
| 附录Ⅱ 中间体及目标化合物IR谱图 |
| 附录Ⅲ 部分化合物HR MS谱图 |
| 硕士期间发表的论文、科研成果 |
| 致谢 |
（6）含全氟烷基的羰基肟醚类化合物的设计、合成及生物活性测定（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要缩略语表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 新农药创制的意义 |
| 1.3 肟醚类化合物的研究概述 |
| 1.3.1 肟的结构 |
| 1.3.2 具有生物活性的肟醚类化合物 |
| 1.3.3 肟醚类农药的发展 |
| 1.4 含氟农药的研究概述 |
| 1.4.1 含氟农药的特性 |
| 1.4.2 含氟农药的创制途径 |
| 1.4.3 具有生物活性的含氟化合物的研究进展 |
| 1.4.4 含全氟异丙基的农药发展概述 |
| 1.5 本课题选题依据及设计思路 |
| 1.5.1 选题目的与意义 |
| 1.5.2 目标化合物设计思路 |
| 第二章 含全氟异丙基的羰基肟醚类农药的合成与表征 |
| 2.1 概述 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 化合物合成 |
| 2.2.3 目标化合物的结构表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 化合物合成讨论 |
| 2.3.2 化合物结构表征的讨论 |
| 第三章 含全氟异丙基的羰基肟醚类化合物的生物活性测试 |
| 3.1 试验靶标 |
| 3.2 测试方法 |
| 3.2.1 杀虫活性测定 |
| 3.2.2 杀菌活性测定 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 生物活性测试结果 |
| 3.3.2 构效关系初步探讨 |
| 第四章 结论 |
| 4.1 论文研究成果 |
| 4.2 论文创新点 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（7）含氟农药的研究进展（论文提纲范文）
| 1) 亲脂性 |
| 2) 稳定性 |
| 3) 空间效应 |
| 4) 电子效应 |
| 1 含氟农药的设计思想及合成方法 |
| 1. 1含氟分子的设计思想与依据 |
| 1. 2 含氟化合物的合成方法 |
| 1. 2. 1 卤交换氟化法 |
| 1. 2. 2三氟甲基取代法 |
| 1. 2. 3 含五氟基团的合成 |
| 2 含氟农药品种简介 |
| 2. 1 杀虫杀螨剂 |
| 2. 2 杀菌剂 |
| 2. 3 除草剂 |
| 2. 4 含氟的农药中间体 |
| 3 结语 |
（8）含三氟甲基的三唑席夫碱类化合物及双酰胺类化合物的合成与除草活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 含氟、三唑类、席夫碱类化合物的生物活性 |
| 1.1.1 含氟或三氟甲基类化合物的除草活性 |
| 1.1.2 含1,2,4-三氮唑杂环类化合物的除草活性 |
| 1.1.3 含亚胺类化合物的除草活性 |
| 1.1.4 含三唑席夫碱类化合物的杀菌活性 |
| 1.2 含酰胺类、芳氧羧基类、嘧啶水杨酸类化合物的除草活性 |
| 1.2.1 含酰胺类化合物的除草活性 |
| 1.2.2 含芳氧羧基类化合物的除草活性 |
| 1.2.3 含嘧啶水杨酸类化合物的除草活性 |
| 1.3 新型除草剂的发展需求 |
| 1.4 亚结构拼接法在新农药分子设计中的应用研究和多组分反应在合成农药分子库中的应用研究 |
| 1.4.1 亚结构拼接法在新农药分子设计中的应用研究 |
| 1.4.2 多组分反应在合成农药分子库中的应用研究 |
| 1.5 课题的提出 |
| 第二章 三氟甲基取代三唑席夫碱类化合物的合成与除草活性 |
| 2.1 合成路线 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 中间体的合成 |
| 2.2.3 目标化合物的合成 |
| 2.2.4 除草活性的测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 目标化合物的合成研究 |
| 2.3.2 目标化合物的波谱性质 |
| 2.3.3 生物活性 |
| 第三章 Ugi“一锅法”合成双酰胺类化合物及其除草活性 |
| 3.1 合成路线 |
| 3.1.1 中间体的合成 |
| 3.1.2 目标化合物的合成 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 中间体的合成 |
| 3.2.3 目标化合物的合成 |
| 3.2.4 除草活性的测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 目标化合物的合成研究 |
| 3.3.2 目标化合物的波谱性质 |
| 3.3.3 生物活性 |
| 结论及待完善问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（9）含氟苯基嘧啶脲类化合物的合成及初步生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1 除草剂的研究概况 |
| 1.1 除草剂的研究背景 |
| 1.2 除草剂的发展趋势 |
| 2 植物生长调节剂的研究进展 |
| 3 含氟和含嘧啶杂环农药 |
| 3.1 含嘧啶杂环农药 |
| 3.2 含氟农药 |
| 4 取代脲类除草剂的研究概况 |
| 4.1 取代脲类化合物的研究背景 |
| 4.2 取代脲类化合物的合成方法 |
| 5 选题的目的及意义 |
| 第二章 化合物的合成及结构表征 |
| 1 试剂和测试仪器 |
| 1.1 所用试剂 |
| 1.2 测试仪器 |
| 2 目标化合物的合成 |
| 2.1 合成路线 |
| 2.2 合成方法 |
| 3 结构表征 |
| 4 结果与讨论 |
| 4.1 实验条件优化 |
| 4.2 图谱结果分析 |
| 5 结论 |
| 第三章 初步生物活性测定 |
| 1 植物生长调节活性测定 |
| 1.1 材料与方法 |
| 1.2 活性测试结果与分析 |
| 2 除草活性测定 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.2 活性测试结果与分析 |
| 3 结论 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 致谢 |
（10）含氟N-硝基脲类化合物的合成、生物活性及其3D-QSAR研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 脲类化合物的概况 |
| 1.1.1 脲类化合物的生物活性 |
| 1.1.2 脲类化合物的合成方法 |
| 1.1.3 N-硝基脲类化合物的合成方法 |
| 1.2 氟化合物的研究概况 |
| 1.2.1 氟原子直接连在芳环及杂环上的含氟农药 |
| 1.2.2 CF_3基团直接连在芳环及杂环上的含氟农药 |
| 1.2.3 OCF_3、CHF_2、OCHF_2等基团直接连在芳(杂)环上的含氟农药 |
| 1.2.4 烷碳链上和非直链与芳(杂)环上的含氟农药 |
| 1.3 定量构效关系分析 |
| 1.3.1 定量构效关系概述 |
| 1.3.2 定量构效关系分析在新农药创制中的应用 |
| 1.3.3 受体结构未知情况下进行3D-QSAR研究的意义 |
| 1.4 课题研究的目的和意义 |
| 第二章 N-硝基脲类化合物的合成和表征 |
| 2.1 试剂和测试仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 测试仪器 |
| 2.2 中间体与目标化合物的合成 |
| 2.2.1 中间体的合成 |
| 2.2.2 目标化合物的合成及表征 |
| 2.3 结构表征 |
| 2.3.1 N-硝基-2,6-二溴-4-氟苯胺的结构表征 |
| 2.3.2 N-硝基-2,6-二溴-4-氟苯基脲的结构表征 |
| 2.4 结果讨论 |
| 2.4.1 合成路线及条件选择 |
| 2.4.2 图谱解析 |
| 第三章 生物活性测定 |
| 3.1 除草活性测定 |
| 3.1.1 试验准备 |
| 3.1.2 试验步骤 |
| 3.1.3 数据统计与分析 |
| 3.1.4 结果与讨论 |
| 3.2. 植物生长调节活性测定 |
| 3.2.1 试验准备 |
| 3.2.2 试验步骤 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.3 抑菌活性测定 |
| 3.3.1 试验准备 |
| 3.3.2 试验步骤 |
| 3.3.3 数据统计与分析 |
| 3.3.4 结果与讨论 |
| 第四章 3D-QSAR分析 |
| 4.1 除草3D-QSAR分析 |
| 4.1.1 材料与方法 |
| 4.1.2 三维定量构效关系分析 |
| 4.1.3 结果与讨论 |
| 4.2 抑菌3D-QSAR分析 |
| 4.2.1 试验方法 |
| 4.2.2 3D-QSAR分析 |
| 4.2.3 结果讨论 |
| 第五章 结论 |
| 5.1 含氟N-硝基脲衍生物的合成与表征 |
| 5.2 含氟N-硝基脲衍生物的室内生物活性 |
| 5.3 三维构效关系分析 |
| 5.4 展望 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的文章 |
四、含氟除草剂研究开发与生产现状（论文参考文献）
- [1]离子液体液液微萃取豆奶中除草剂的研究[D]. 徐尉力. 长春工业大学, 2021(08)
- [2]含氟农药发展概述[J]. 潘军,吴天赐,李建国,吴晶晶. 应用技术学报, 2020(02)
- [3]主要含氟农药中间体及市场前景[J]. 尹凯. 世界农药, 2020(06)
- [4]五氟磺草胺的新型合成工艺研究[D]. 黄帅帅. 杭州师范大学, 2020
- [5]N-硝基-2,4,6-三氟苯胺及其磺酰胺衍生物的合成与活性研究[D]. 周阳海. 华中农业大学, 2019(02)
- [6]含全氟烷基的羰基肟醚类化合物的设计、合成及生物活性测定[D]. 连昕. 浙江工业大学, 2014(05)
- [7]含氟农药的研究进展[J]. 司伟杰,张涛,梅向东,张兰祥,董梦雅,张开心,宁君. 河北工业科技, 2014(03)
- [8]含三氟甲基的三唑席夫碱类化合物及双酰胺类化合物的合成与除草活性研究[D]. 张瀚匀. 华中师范大学, 2012(12)
- [9]含氟苯基嘧啶脲类化合物的合成及初步生物活性研究[D]. 王飞艳. 华中农业大学, 2011(05)
- [10]含氟N-硝基脲类化合物的合成、生物活性及其3D-QSAR研究[D]. 王运春. 华中农业大学, 2011(05)